[发明专利]铁矿石内部元素测定方法

说明书

本发明公开了一种铁矿石内部元素测定方法，包括以下步骤：试样处理步骤：称取样品置于微波消解仪的反应罐中，加适量浓硝酸，静止5‑10min；滴加适量氢氟酸，将反应罐关闭；将反应罐在120℃处理15min‑20min；将反应罐在220℃处理15min‑20min；向反应罐中加入适量高纯饱和硼酸溶液，将反应罐关闭；将反应罐在100℃处理15min‑20min，静止冷却并将反应罐内的溶液倒入容量瓶中，用水定容并混合均匀形成校准溶液；通过离子体发射光谱仪测定校准溶液。过离子体发射光谱仪测定校准溶液。通过浓硝酸、氢氟酸及高压高温的方式进行消解试样，进而提高试样消解的充分度，提高测定的精准度。

技术领域

本发明涉及矿石领域，尤其涉及一种铁矿石内部元素测定方法。

背景技术

目前，铁矿石作为钢铁冶炼主要的原材料，是钢材产品残余痕量元素主要来源之一，所以，对铁矿石残余元素控制非常重要。从企业生产组织角度讲，要求检验效率高、污染小、成本低，要满足这一要求就必须采用多元素同时测定的仪器分析方法。从当前的分析技术看，有ICP-OES法、X荧光光谱法等。

但是，现有的铁矿石残余元素测定存在以下缺陷：

在各种测定方法中，ICP-OES法在国内各行各业应用比较广泛，但现有的铁矿石残余元素测定方法存在测定精密度不足、准确度不足的问题，无法满足铁矿石验收检测的需要。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种铁矿石内部元素测定方法，其能解决测定精密度不足、准确度不足的问题。

本发明的目的之一采用如下技术方案实现：

一种铁矿石内部元素测定方法，包括以下步骤：

试样处理步骤：称取样品置于微波消解仪的反应罐中，加适量浓硝酸，静止5-10min；

一次装入步骤：滴加适量氢氟酸，将反应罐关闭；

第一处理步骤：将反应罐在120℃处理15min-20min；

第二处理步骤：将反应罐在220℃处理15min-20min；

二次装入步骤：向反应罐中加入适量高纯饱和硼酸溶液，将反应罐关闭；

第三处理步骤：将反应罐在100℃处理15min-20min，静止冷却并将反应罐内的溶液倒入容量瓶中，用水定容并混合均匀形成校准溶液；

测定步骤：通过离子体发射光谱仪测定校准溶液。过离子体发射光谱仪测定校准溶液。通过浓硝酸、氢氟酸及高压高温的方式进行消解试样，进而提高试样消解的充分度，提高测定的精准度。

进一步地，在所述试样处理步骤中，设置4-10个反应罐，每个反应罐内单独处理。

进一步地，在所述第二处理步骤中，处理完成后静止1-2h，冷却至室温。

进一步地，在所述第二处理步骤中，静止后，将样品中的沉淀滤除。

进一步地，在所述测定步骤中，采用长波处理5s。

进一步地，在所述测定步骤中，采用短波处理7s。

进一步地，在所述测定步骤中，泵速设定为75rpm、雾化器压力设定为0.25Mpa、辅气流量设定为1.0L/min、RF功率设定为950W、观测高度设定为12mm。

进一步地，在所述一次装入步骤中，反应罐关闭后，加压至10MPa。

进一步地，在所述测定步骤中，通过对比空白溶液的方式，去除共存元素的干扰。

进一步地，在所述测定步骤中，分别检测钾、钠、铅、锌、砷、锡的含量。