[发明专利]一种热电池正极材料及其制备方法

说明书

本发明提供一种热电池正极材料及其制备方法，包括：将三氧化钼和硫脲按原子比1:2～1:3的范围比例配置反应原料；将所述反应原料分散在去离子水中，形成分散液；将所述分散液放入反应容器中，利用超临界水反应体系进行恒温反应；将所述反应容器冷却至一定温度，直至所述反应容器内压力降为常压；将所述反应容器内的黑色沉淀物和液体分离，并通过所述去离子水和乙醇洗涤所述黑色沉淀物；将洗涤后的所述黑色沉淀物放置在干燥设备内烘干，获得二硫化钼纳米片。本发明的有益效果是有效的解决二硫化钼的合成方法中天然法得到的产物纯度较低，而普通水热法反应时间较长，制备的产物结晶度较低，团聚严重，均会使热电池的放电性能大打折扣，且制备成本高。

技术领域

本发明属于一种可作为热电池正极材料及其制备方法领域，尤其是涉及一种热电池正极材料及其制备方法。

背景技术

过渡金属硫化物因为较高的理论容量，较好的热稳定，以及在熔盐中的低溶解度等优点，在热电池中被广泛用于正极材料。二硫化铁和二硫化钴是目前最广泛使用的热电池正极材料。然而，在热电池的实际应用中，二硫化铁会存在严重的热分解现象，生成的硫蒸气与负极锂合金发生化学反应并产生大量的热，使热电池热失控直至失效，严重影响了热电池的放电容量和放电时间。另外，相较于资源丰富的二硫化铁，二硫化钴只能通过人工合成进行制备，价格昂贵。同时二硫化钴的化学稳定性较差，在潮湿的空气中极易发生分解，严重增大材料的电阻极化以及降低热电池的放电容量。因此，探索新型过渡金属硫化物正极材料以及降低材料的制备成本，是当前研究热电池正极材料的一个重要方向。

在最近的研究工作中，二硫化钼被发现具有较高的电化学活性和稳定性，并且在储氢、催化尤其是锂离子电池负极材料等诸多能源领域得到了广泛关注。在作为锂离子电池负极材料时，二硫化钼通过“插层-转换”方式储锂，其理论比容量高达670mAh g^-1，其层与层之间主要通过较弱的范德华力结合在一起，非常有利于锂离子的嵌入。检索显示，已经有少数工作尝试将二硫化钼应用于热电池正极材料，但是并没有获得较为理想的结果。此外，二硫化钼的合成方法普遍集中在天然法(从辉钼矿中精炼提纯)和普通水热法。这些方法存在着一些问题，比如天然法得到的产物纯度较低，而普通水热法反应时间较长，制备的产物结晶度较低，团聚严重，这些缺点均会使热电池的放电性能大打折扣。因此，研究快速、有效的合成方法对获得纯度高、分散性好的二硫化钼，使其实际用作热电池正极材料，具有重要的科学和军事研究意义。

发明内容

本发明要解决的问题是提供一种热电池正极材料及其制备方法，有效的解决二硫化钼的合成方法中天然法得到的产物纯度较低，而普通水热法反应时间较长，制备的产物结晶度较低，团聚严重，均会使热电池的放电性能大打折扣，且制备成本高。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种热电池正极材料，其特征在于：所述热电池正极材料为二硫化钼纳米片。

一种制备如权利要求1所述的一种热电池正极材料的方法，其特征在于：S1：将三氧化钼和硫脲按原子比1:2～1:3的范围比例配置反应原料；S2：将所述反应原料分散在去离子水中，形成分散液；S3：将所述分散液放入反应容器中，利用超临界水反应体系进行恒温反应；S4：所述恒温反应结束后，将所述反应容器冷却至一定温度，直至所述反应容器内压力降为常压；S5：将所述反应容器内的黑色沉淀物和液体分离，并通过所述去离子水和乙醇洗涤所述黑色沉淀物；S6：将洗涤后的所述黑色沉淀物放置在干燥设备内烘干，获得所述二硫化钼纳米片。

优选地，所述步骤S1中，所述三氧化钼和所述硫脲的总质量范围为1.5～4g。

优选地，所述步骤S2中，所述去离子水的体积为所述反应原料的40～60倍。

优选地，所述步骤S3中，所述利用超临界水反应体系进行恒温反应的方法为：将所述分散液放入所述反应容器中，密闭所述反应容器，将密闭后的所述反应容器放置在加热设备中加热进行反应。

优选地，所述反应容器为高温高压反应釜；所述加热设备为电阻炉。