[发明专利]一种水溶性低温固化聚氨酯绝缘漆的制备方法有效
| 申请号: | 202011333465.0 | 申请日: | 2018-11-15 |
| 公开(公告)号: | CN112409914B | 公开(公告)日: | 2022-04-26 |
| 发明(设计)人: | 吴斌;井丰喜;张春琪;沈超;张超;张笑瑞 | 申请(专利权)人: | 苏州太湖电工新材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C09D175/14 | 分类号: | C09D175/14;C09D5/25;C08G18/68;C08G18/34;C08G18/32;C08G63/676;C08G18/76;C08G18/73 |
| 代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 向亚兰 |
| 地址: | 215214 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 水溶性 低温 固化 聚氨酯 绝缘漆 制备 方法 | ||
1.一种水溶性低温固化聚氨酯绝缘漆的制备方法,其特征在于,所述聚氨酯绝缘漆的原料包括聚氨酯树脂、中和剂、固化剂、引发剂、水溶性有机溶剂和水,所述聚氨酯树脂的原料包括含有双键的聚酯二元醇、三元醇、水溶性功能单体和二异氰酸酯;所述水溶性有机溶剂与所述含有双键的聚酯二元醇的投料质量比为0.4-0.6︰1,所述水溶性有机溶剂为二乙二醇二甲醚;以质量百分含量计,所述水溶性功能单体含有80-100%的二羟基丙酸和0-20%的二羟甲基丁酸;
所述水溶性低温固化聚氨酯绝缘漆的制备方法包括如下步骤:
(1)将二元酸酐与二元醇混合,在温度155-165℃下反应0.5-2小时,然后升温,分别在温度175-185℃、195-205℃、215-225℃、235-245℃下各反应0.5-2小时,抽真空,直至酸值小于等于4mgKOH/g,生成含有双键的聚酯二元醇;其中,所述二元酸酐由顺酐和戊二酸酐构成,所述顺酐与所述戊二酸酐的投料摩尔比为1-1.5︰1,所述二元醇为1,4-丁二醇与一缩二乙二醇的混合物,所述1,4-丁二醇与所述一缩二乙二醇的投料摩尔比为0.25-0.43︰1;
(2)选取步骤(1)制备的含有双键的聚酯二元醇,降温至温度95-105℃后向所述含有双键的聚酯二元醇中加入二乙二醇二甲醚,加入水溶性功能单体和三元醇,溶解后,滴加二异氰酸酯,滴加完后在温度75-85℃下反应,直至异氰酸根含量达到0.6%-0.8%,生成聚氨酯树脂;其中,所述含有双键的聚酯二元醇、所述三元醇、所述水溶性功能单体和所述二异氰酸酯的投料摩尔比为0.5-0.8︰0.15-0.30︰0.05-0.20︰1,以质量百分含量计,所述三元醇含有60-100%的三羟甲基丙烷和0-40%的甘油,所述二异氰酸酯含有50-100%的二苯基甲烷二异氰酸酯和0-50%的1,6-己二异氰酸酯;
(3)选取步骤(2)制备的聚氨酯树脂,将温度降至45-55℃后加入中和剂,反应,然后加入固化剂,加入引发剂和水,制成水溶性低温固化聚氨酯绝缘漆。
2.根据权利要求1所述的水溶性低温固化聚氨酯绝缘漆的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述二元酸酐与所述二元醇的投料摩尔比为1︰1.02-1.3。
3.根据权利要求1所述的水溶性低温固化聚氨酯绝缘漆的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述抽真空在235-245℃下进行且保持10-120min。
4.根据权利要求1所述的水溶性低温固化聚氨酯绝缘漆的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述抽真空的真空度为0.075±0.05MPa。
5.根据权利要求1所述的水溶性低温固化聚氨酯绝缘漆的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述含有双键的聚酯二元醇、所述三元醇、所述水溶性功能单体和所述二异氰酸酯的投料摩尔比为0.62-0.70︰0.20-0.25︰0.10-0.13︰1。
6.根据权利要求1所述的水溶性低温固化聚氨酯绝缘漆的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述二异氰酸酯在90min内滴加完。
7.根据权利要求1所述的水溶性低温固化聚氨酯绝缘漆的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述中和剂为N,N-二甲基乙醇胺,以质量百分含量计,所述N,N-二甲基乙醇胺的投料量为所述聚氨酯树脂总质量的3.5-5.0%;
步骤(3)中,所述固化剂为325树脂和/或5303树脂,以质量百分含量计,所述325树脂和/或5303树脂的投料量为所述聚氨酯树脂总质量的30-35%;
步骤(3)中,以质量百分含量计,所述引发剂的投料量为所述聚氨酯树脂总质量的0.01-0.05%,所述引发剂为选自2-羟基乙基-1-磺酸锡和2-吡啶乙醇镍中的一种或多种的组合。
8.根据权利要求1所述的水溶性低温固化聚氨酯绝缘漆的制备方法,其特征在于,所述水溶性低温固化聚氨酯绝缘漆的固含量为13-20%。
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