[发明专利]制备聚碳酸酯光引发剂的方法及一种涂料

说明书

本发明属于涂料技术领域。针对现有的光固化涂料中使用的小分子引发剂存在的易挥发、毒性、分子迁移率高的上述问题，提供一种制备聚碳酸酯光引发剂的方法及一种涂料。一种制备聚碳酸酯光引发剂的方法，包括以下步骤：将小分子引发剂Irgacure 2959以及碳酸二酯溶于有机溶剂或者离子液体中，随后加入催化剂在30‑120℃条件下，反应0.5‑36h；停止反应，将产物反沉淀在反溶剂中析出，会得到沉淀产物，重复溶解‑反沉淀洗涤3次除去杂质，干燥最后最终产物。本发明通过高分子聚合方法，将小分子化的引发剂制备成高分子光引发剂，其引发剂活性比现有的小分子引发剂引发活性更高，同时在固化涂层中迁移率低，挥发性低，毒性小。

技术领域

本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种制备聚碳酸酯光引发剂的方法及一种涂料。

背景技术

UV光聚合体系主要构成部分有：光固化树脂、UV单体、UV引发剂构成，同时根据需要，还会加入助剂、颜填料组分来达到特定性能。最为一门新兴技术，具有高效、经济、节能、环境友好、适应性广等显著特点，目前已经在3C，木器漆、包装等领域具有广泛应用。

其中UV引发剂是产生聚合的关键，紫外线的照射可以激发出活性自由基从而促使分子之间的交联成膜，光引发剂作用原理的不同，可以分为两类：第一类为裂解型光引发剂，目前主流使用的包括，2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(1173)以及1-羟基环己基苯基甲酮(184)，以及深层固化的2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧膦(TPO)，苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(819)等引发剂；第二类为夺氢型光引发剂，主流使用的包括二苯甲酮(BP)，邻苯甲酰苯甲酸甲酯(OMBB)，4-氯二苯甲酮(CPB)，4-苯基二苯甲酮(PBZ)等。虽然第一类引发剂则种类较多，不同结构的引发剂可以赋予净味、耐黄、引发效率快速、深层固化等性质，但是由于都是小分子量，还是存在挥发、毒性、分子迁移率高等缺点，从而限制了其应用范围。

发明内容

针对现有的光固化涂料中使用的小分子引发剂存在的易挥发、毒性、分子迁移率高的上述问题，本发明提供一种制备聚碳酸酯光引发剂的方法及一种涂料，通过高分子聚合方法，将小分子化的引发剂制备成高分子光引发剂，其引发剂活性比现有的小分子引发剂引发活性更高，同时在固化涂层中迁移率低，挥发性低，毒性小。

一种制备聚碳酸酯光引发剂的方法，包括以下步骤：

(1)将小分子引发剂2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮(Irgacure 2959)以及碳酸二酯溶于有机溶剂或者离子液体中，随后加入催化剂，催化剂的摩尔量为碳酸二酯摩尔量的0.01％-10％，在30-120℃条件下，反应0.5-36h；

所述小分子引发剂与所述碳酸二酯的摩尔比为：1：(0.3-8)；

所述催化剂选自1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯、1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯、三乙胺、4-二甲氨基吡啶、吡啶、二月桂酸二丁基锡、1,3-双(2,4,6-三甲基苯基)-4,5-二氢咪唑-2-亚基、1,3-二叔丁基咪唑-2-亚基、三乙烯二胺中的至少一种；

所述离子液体为咪唑类离子液体、吡啶类离子液体和季铵盐类离子液体中的至少一种；

(2)停止反应，将产物反沉淀在反溶剂中析出，得到目标反沉淀产物，重复溶解-反沉淀洗涤3次，干燥最后最终产物。

所制备的聚碳酸酯光引发剂的结构如下：

其中R为苯环、甲基、乙基或者烯丙基。

进一步的，步骤(1)中，所述碳酸二酯试剂选自以下至少一种：

进一步的，步骤(1)中，所述小分子引发剂与所述碳酸二酯的摩尔比为：1：(1-3)。