[发明专利]一种3,4-二氯苯基异氰酸酯的合成工艺

权利要求书

1.一种3,4-二氯苯基异氰酸酯的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：

S1、在反应釜中加入3,4-二氯苯胺与溶剂得3,4-二氯苯胺溶液；

S2、同时在反应釜中加入固体光气，升温溶解；

S3、反应釜温度到达60-100℃，通过DCS控制系统控制滴速开始滴加S1中的3,4-二氯苯胺溶液，使3,4-二氯苯胺与固体光气在溶剂介质中生成3,4-二氯苯胺盐酸盐和3,4-二氯苯甲氨基酰氯，滴加反应时长0.5-2.0h，滴加结束后，回流保温1-3h；

S4、将S3得到的3,4-二氯苯甲氨基酰氯脱除氯化氢后成3,4-二氯苯基异氰酸酯；

S5、常压脱出含酸溶剂并回收套用，浓缩液转移至精馏釜，精馏得到产品3,4-二氯苯基异氰酸酯；

其中，所述固体光气为二(三氯甲基)碳酸酯；

所述溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯或乙酸仲丁酯。

2.如权利要求1所述的3,4-二氯苯基异氰酸酯的合成工艺，其特征在于，S1中，3,4-二氯苯胺与溶剂的质量比为1:3.5～6.5。

3.如权利要求2所述的3,4-二氯苯基异氰酸酯的合成工艺，其特征在于，S1中，3,4-二氯苯胺与溶剂的质量比为1:5.0。

4.如权利要求1所述的3,4-二氯苯基异氰酸酯的合成工艺，其特征在于，S2中，固体光气与溶剂质量比为1：2.0～4.0。

5.如权利要求4所述的3,4-二氯苯基异氰酸酯的合成工艺，其特征在于，S2中，固体光气与溶剂质量比为1：3.0。

6.如权利要求1所述的3,4-二氯苯基异氰酸酯的合成工艺，其特征在于，S2中，3,4-二氯苯胺与固体光气的摩尔比为1:0.34～0.40。

7.如权利要求6所述的3,4-二氯苯基异氰酸酯的合成工艺，其特征在于，S2中，3,4-二氯苯胺与固体光气的摩尔比为1:0.37。

8.如权利要求1所述的3,4-二氯苯基异氰酸酯的合成工艺，其特征在于，所述S5中，产品3,4-二氯苯基异氰酸酯的收率为94％，产品含量≥99.0％。