[发明专利]二价海藻酸盐的制备方法及其作为抗结块剂的应用

说明书

本发明涉及抗结块剂领域，具体涉及一种二价海藻酸盐的制备方法及其作为抗结块剂的应用。以海带为原料，通过酸溶解和碱化，反复提纯后得到海藻酸钠，再通过离子交换法，进一步合成二价海藻酸盐。本发明方法合成的二价海藻酸盐纯度高，将其用作抗结块剂，通过结块性能研究表明，其抗结性能与亚铁氰化钾相当，因此，海藻酸盐作为盐用抗结剂具有较强的市场推广前景。

技术领域

本发明涉及抗结块剂领域，具体涉及一种二价海藻酸盐的制备方法及其作为抗结块剂的应用。

背景技术

粉体物料尤其是精制盐由于其颗粒范围介于0.15mm-0.85mm之间，具有更容易结块的特性，因此，需要研究和了解盐结块的成因及机理，进而通过研究选择运用新的抗结技术或添加使用新型抗结剂来解决精制盐的结块问题，尤其是精制食用盐的结块问题。

国内外精制盐抗结块的方法主要有控制盐颗粒粒径及表面结构、添加抗结剂以及包装储存优化等。在实际生产中，盐产品的晶体形貌通常是立方体，粒度分布范围较大，如果要控制盐粒径形貌、尺寸及粒径分布，需要在蒸发结晶时控制盐浆浓度、蒸发速率、时间、温度等，这就需要彻底性的整改生产工艺，投入大量的人力、物力及资金，这种方式目前不符合我国盐行业的生产现状。因此，缓解氯化钠结块的另一种比较符合国内行业实际生产情况，经济有效的方法是添加抗结块剂。

亚铁氰化钾在我国作为常用抗结剂，因其效果好，价格低廉，因此普遍作为高效抗结剂的代表，但是其生产的主要原料是氰化氢气体、氰化钙或氰化钠等，由于其在生产过程中如果单体处理不干净，必然会存在一定的氰化物和六氰合铁酸(III)盐，并且在400℃会分解成氰化物，虽然其加入盐中氰化物的量远不足以对人造成危害，但是作为一种风险还是依然存在。海带粉、绿茶粉等作为抗结使用，由于其添加量大才能具有一定的抗结作用，并且影响盐的外观和色度，因此这类物质只能作为研究性质用，而不能投入实际市场推广应用。

发明内容

为了解决现有技术中常用抗结块剂存在的技术问题，本发明提供了一种二价海藻酸盐的制备方法，并提供了其作为抗结块剂的应用方法。

二价海藻酸盐的制备方法具体步骤如下：

(1)海带预处理

将食品级海带放入2％的稀盐酸溶液内24h，然后用去离子水进行反复清洗，直至用0.1mol/L硝酸银检测清洗洗液无白色沉淀；再将清洗后的海带切成细丝，用搅拌机打成浆料；

(2)海藻酸钠的制备

将经过预处理的海带浆料加入到20L的双层玻璃反应釜中逐渐加热至40-50℃后恒温，然后缓缓加入100g/L碳酸钠溶液，观察到藻体逐渐溃散，随着碳酸钠溶液的加入，反应釜中逐步出现并形成比较粘稠的糊状液体，当PH值稳定在8后不再添加碳酸钠溶液，继续保温2h，使海藻继续消化后停止加热，静置10h。

(3)海藻酸钠的提纯

常温下向步骤(3)反应釜溶液中加入200mL浓度为95％的乙醇，静置反应1h后，反应釜中出现白色的沉淀，用水环式抽滤，得到海藻酸钠，再用95％的乙醇溶液洗涤，抽滤，重复三遍，然后置于40℃的烘箱中进行干燥，得到纯净的海藻酸钠固体。

(4)二价海藻酸盐的合成

在10L双层玻璃反应釜中，加入步骤(3)制得的海藻酸钠固体300g，然后加入2L去离子水，缓慢加热至40-50℃后恒温，使海藻酸钠完全溶解，在缓慢搅拌的情况下，接着逐步添加300g/L的氯化镁或氯化钙溶液，溶液中出现凝胶状的海藻酸镁或海藻酸钙沉淀，抽取上层清液进行离子检测，当镁离子或钙离子超过1g/L。可以视为反应终止。

为得到比较纯的海藻酸镁或海藻酸钙，可在氯化镁或氯化钙溶液中添加质量浓度为20％的氨水，氨水的加入量为海藻酸镁或海藻酸钙溶液质量的1％。

(5)二价海藻酸盐的提纯