[发明专利]一种二烷基氨基苯氧乙酸萃取剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 202011328380.3 | 申请日: | 2020-11-24 |
公开(公告)号: | CN112575188B | 公开(公告)日: | 2022-08-19 |
发明(设计)人: | 林锦池;王艳良;吴玉远;肖文涛 | 申请(专利权)人: | 福建省长汀金龙稀土有限公司 |
主分类号: | C22B3/32 | 分类号: | C22B3/32;C22B59/00 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 藏斌 |
地址: | 361000 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基 氨基 乙酸 萃取 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种二烷基氨基苯氧乙酸萃取剂,其特征在于,具有式(I)所示的化学结构:
其中,R1和R2独立地选自C1~C10的烷基。
2.根据权利要求1所述的二烷基氨基苯氧乙酸萃取剂,其特征在于,所述二烷基氨基苯氧乙酸萃取剂为式(I-1)~式(I-4)所示结构化合物中的一种或多种:
3.一种二烷基氨基苯氧乙酸萃取剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)将对硝基苯酚、卤代乙酸钠、碱、醇和水混合,加热回流进行反应,得到对硝基苯氧羧酸盐;
b)将所述对硝基苯氧羧酸盐进行氢化还原,得到对氨基苯氧羧酸盐;
c)将所述对氨基苯氧羧酸盐与卤代烃反应进行烷基化反应,反应完成后再进行酸化,得到式(I)所示结构的二烷基氨基苯氧乙酸萃取剂;
其中,R1和R2独立地选自C1~C10的烷基。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中,所述反应的温度为90~110℃;所述反应的时间为0.5~6h。
5.一种分离钇离子与其他镧系稀土离子的方法,其特征在于,包括以下步骤:
A)将权利要求1~2任一项所述的二烷基氨基苯氧乙酸萃取剂或权利要求3~4任一项所述制备方法制得的二烷基氨基苯氧乙酸萃取剂进行皂化后,与磺化煤油混合,得到萃取剂溶液;
B)将所述萃取剂溶液与含有钇离子与其他镧系稀土离子的料液混合进行萃取,分别得到富钇水相和贫钇稀土有机相。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤A)中,所述皂化的方式为:将所述二烷基氨基苯氧乙酸萃取剂与氢氧化物在水中进行皂化反应;
所述二烷基氨基苯氧乙酸萃取剂与以羟基数计的所述氢氧化物的摩尔比为1:(0.5~1)。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤A)中,所述二烷基氨基苯氧乙酸萃取剂与所述磺化煤油的用量比为(50~150)g:(500~1000)mL。
8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤B)中,所述其他镧系稀土离子包括镧离子、铈离子、镨离子、钕离子、钐离子、铕离子、钆离子、铽离子、镝离子、钬离子、铒离子、铥离子、镱离子、镥离子和钪离子中的一种或多种;
所述料液中稀土离子的总浓度为0.05~1.5mol/L;
所述料液的pH值为1~7。
9.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,还包括:
C)使用无机酸溶液对所述贫钇稀土有机相进行洗脱,分别得到贫钇稀土富集液和再生的萃取剂溶液。
10.一种皂化萃取剂,其特征在于,具有式(II)所示的化学结构:
其中,R1和R2独立地选自C1~C10的烷基;M为氢氧化物去掉-OH后剩余的残基。
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