[发明专利]天然苯甲醛的绿色合成方法有效
| 申请号： | 202011328169.1 | 申请日： | 2020-11-24 |
| 公开（公告）号： | CN112225653B | 公开（公告）日： | 2022-06-21 |
| 发明（设计）人： | 何磊;刘晓涛;陈文昌;杨丽 | 申请（专利权）人： | 江苏宏邦化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/40 | 分类号： | C07C45/40;C07C47/54;B01J23/22 |
| 代理公司： | 淮安市科文知识产权事务所 32223 | 代理人： | 姜华 |
| 地址： | 223200 江苏省淮安*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 天然 甲醛 绿色 合成 方法 | ||
1.天然苯甲醛的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
在天然肉桂醛中加入V2O5/TiO2催化剂，再加入乙酸乙酯，冷却下通入臭氧开始反应，用气相色谱跟踪反应进程，当反应结束后，加入亚硫酸氢钠除去过氧值，减压蒸馏分离得到天然苯甲醛；
所述V2O5/TiO2催化剂通过以下方法制得：配制偏钒酸铵和草酸的混合溶液，在溶液中再加入TiO2载体浸渍，将浸渍后的载体干燥、焙烧后得到V2O5/TiO2催化剂。
2.根据权利要求1所述的天然苯甲醛的合成方法，其特征在于：所述天然肉桂醛与所述V2O5/TiO2催化剂的重量比为5～2 : 1，所述天然肉桂醛与所述乙酸乙酯的重量比为2～0.7 :1。
3.根据权利要求1所述的天然苯甲醛的合成方法，其特征在于：所述臭氧流量保持在0.35～0.7 L/min。
4.根据权利要求1所述的天然苯甲醛的合成方法，其特征在于：所述反应的温度为-15～5 ℃。
5.根据权利要求1所述的天然苯甲醛的合成方法，其特征在于：所述混合溶液中偏钒酸铵的质量浓度为0.45%~0.65%，所述混合溶液中草酸的质量浓度为0.8%~1%，所述TiO2载体与所述混合溶液的质量比为1:1~1.5。
6.根据权利要求1所述的天然苯甲醛的合成方法，其特征在于：所述浸渍的温度为10℃~30℃，时间为1h~3h；所述干燥的温度为100℃~120℃，时间为10h~14h；所述焙烧的温度为350℃~450℃，时间为4h~8h。
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