[发明专利]低共熔溶剂制备高得率溶解浆的方法

说明书

本发明公开了一种低共熔溶剂制备高得率溶解浆的方法，包括如下步骤：将低共熔溶剂与木质纤维生物质进行混合后，在加热条件下进行预处理，预处理得到的混合物经过固液分离后得到滤液和固体物料；去除滤液中的溶质得到低共熔溶剂回收液，低共熔溶剂回收液能够再次用于对固体物料进行预处理；固体物质经过洗涤、干燥后得到预处理物料；对预处理物料进行蒸煮处理，得到蒸煮浆料；对蒸煮浆料进行漂白处理，漂白处理后的固体经过洗涤、干燥后得到溶解浆。本发明利用低共熔溶剂对木质纤维生物质进行预处理，能够减少溶解浆中半纤维素含量和木质素含量，减少了蒸煮和漂白过程中药品的使用量，且低共熔溶剂可回收利用，降低生产成本。

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种低共熔溶剂制备高得率溶解浆的方法。

背景技术

由于不可再生能源的过度开采和使用，地球可用资源日益减少，木质纤维生物质这种可再生资源作为生物燃料和化学生产原料而引起了极大的关注，木质纤维生物质的高效分离将成为关键。有“绿色溶剂”之称的离子液体(不可燃性、热稳定性和化学稳定性)是一种在分离木质纤维生物质上有吸引力的溶剂，但它有很严重的缺点：制备复杂，价格昂贵，毒性大，限制了其应用发展。近些年来，低共熔溶剂(DESs)因具有与离子液体相似的物理化学特性，且绿色环保、制取简单低成本、可回收等优点，被视为离子液体的代替物而被广泛研究。

溶解浆是在制浆过程中除去了木素和半纤维素，只保留纤维素的高纯度精制化学浆，主要用于生产粘胶人造丝、硝化纤维、醋酸纤维、玻璃纸、羧甲基纤维素(CMC)等产品。目前制备溶解浆的方法有亚硫酸盐法和预水解硫酸盐法，对于像桉木这类半纤维素、木质素和树脂含量较高的阔叶材，一般采用预水解硫酸盐法，然而它也有不可避免的缺点：水热法对半纤维素的脱除能力有限，只能将生物质中半纤维素含量脱除到一定值，超出这个值后，生物质中的纤维素将大量降解，导致溶解浆得率大幅度降低，此方法制得的溶解浆一般得率在30-35％。吴可佳等在论文“溶解浆生产技术现状及研究进展[J].中国造纸,2011,030(008):63-67”中记录：一等短纤维浆中α-纤维素含量大于89％，白度大于80％ISO，戊聚糖含量小于4％；二等短纤维浆α-纤维素含量大于88％，白度大于78％ISO，戊聚糖含量小于4％。Fock反应性表征浆粕参与化学反应的能力和程度，Fock反应性越大，溶解浆性能越好，对于一般阔叶材溶解浆Fock反应性最低只有40％。

如何将木质素、半纤维素从木质纤维生物质中高效分离，制得高得率溶解浆是亟待解决的技术难题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低共熔溶剂制备高得率溶解浆的方法，以解决传统方法制备溶解浆得率低、污染环境等问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种低共熔溶剂制备高得率溶解浆的方法，包括如下步骤：

(1)低共熔溶剂预处理桉木：将低共熔溶剂与木质纤维生物质进行混合后，在加热条件下进行预处理，预处理得到的混合物经过固液分离后得到滤液和固体物料；去除滤液中的溶质得到低共熔溶剂回收液，低共熔溶剂回收液能够再次用于对固体物料进行预处理；固体物质经过洗涤、干燥后得到预处理物料；为提高预处理效果，步骤(1)可重复进行1-3次。优选的，预处理次数为2次。

(2)蒸煮：对预处理物料进行蒸煮处理，得到蒸煮浆料；

(3)漂白：对蒸煮浆料进行漂白处理，漂白处理后的固体经过洗涤、干燥后得到溶解浆。

作为优选的技术方案，步骤(1)中，所述低共熔溶剂为乳酸与氯化胆碱的混合溶液；加热的温度为80-160℃，比如为80℃、100℃、110℃、120℃或160℃等；时间为1-6h，比如1h、3h、5h或6h等。进一步优选的，加热的温度为110℃，时间为3h。