[发明专利]一种基于生物质氮掺杂的过渡金属复合材料及其制备方法在审
| 申请号: | 202011327479.1 | 申请日: | 2020-11-24 |
| 公开(公告)号: | CN112626538A | 公开(公告)日: | 2021-04-09 |
| 发明(设计)人: | 张一卫;王东东;费婷;周钰明;毛春峰;宋幼超 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
| 主分类号: | C25B1/04 | 分类号: | C25B1/04;C25B11/091 |
| 代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 杨晓莉 |
| 地址: | 211102 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 生物 掺杂 过渡 金属 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于生物质氮掺杂的过渡金属复合材料,其特征在于,以复合材料的载体质量计,复合材料中C组分质量百分含量为20wt%~30wt%,N组分质量百分含量15wt%~35wt%,Ni组分质量百分含量为4wt%~15wt%,Co组分质量百分含量为2wt%~15wt%。
2.权利要求1所述基于生物质氮掺杂的过渡金属复合材料的制备方法,其特征在于,先将谷物外壳经过酸性处理后进行煅烧形成片状碳化硅,通过加入具有增溶、分散等作用的生物类表面活性剂,利用微波合成法在碳化硅基底上生长镍钴的氢氧化物前驱体;然后将所得的材料外面涂覆多巴胺,在含氮氛围中进行退火处理,制备得到氮掺杂过渡金属复合材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述谷物外壳为稻谷外壳、小麦外壳、小米外壳、花生外壳中的一种或几种外壳的复合。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述方法具体包括以下步骤:
步骤a),将谷物外壳研磨,将所得固体粉末加入酸性溶液处理后除去溶剂,所得产物干燥后在氮气气氛下煅烧制得片状碳化硅;
步骤b),将步骤a)制得的片状碳化硅、镍盐、钴盐和生物类表面活性剂按物质的量比为1:0.2:0.2:0.2~1:1:1:1溶解到20~50mL有机溶剂中,在100~200℃下微波反应0.5~2h;所得产物经水洗、醇洗后,真空干燥制得碳化硅与双金属氢氧化物复合材料;
步骤c),将步骤b)制得的碳化硅与双金属氢氧化物复合材料分散于50~200mL的氨基丁三醇溶液中,超声处理后加入10~200mg的多巴胺类化合物,搅拌反应6~24h;所得产物经水洗、醇洗后,真空干燥得到涂覆多巴胺的碳化硅与金属氢氧化物复合材料;
步骤d),将步骤c)制得的涂覆多巴胺的碳化硅与金属氢氧化物复合材料在200~700℃的含氮氛围下煅烧1~6h,制得基于生物质氮掺杂的过渡金属复合材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中所述的酸性溶液为乙酸、盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸或氢溴酸中的一种或者几种的混合酸。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中,加入酸性溶液在20~60℃下搅拌0.5~5h。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤b)中所述的镍盐为硝酸镍、乙酸镍、氯化镍的一种;钴盐为硝酸钴、乙酸钴、氯化钴的一种。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤b)中所述的生物类表面活性剂为槐糖脂、鼠李糖脂、海藻糖脂、环状脂肽中的一种;有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤d)中所述的含氮氛围为氨气、氮气中的一种或者两种的任意比例混合气体。
10.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中,所述干燥是指在60~80℃下干燥6~8h;步骤b)中,所述真空干燥是指在60~80℃下真空干燥12~24h;步骤c),所述真空干燥是指在60~80℃下真空干燥6~12h。
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