[发明专利]一种聚碳硅烷材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种聚碳硅烷材料及其制备方法，制备步骤如下：取100份氯化钠进行电解并油浴加热，经过提纯成型，后再往熔融的金属钠中加入二甲基二氯硅烷进行反应，高温下搅拌熟化；在反应物中加入无水乙醇，控制温度并持续搅拌，提取氯化钠进行重新回收利用，后进行真空抽滤；在混合物中分别加入纯净水和无水乙醇进行多次清洗，以获得纯净的聚二甲基硅烷；将纯净的聚二甲基硅烷进行真空干燥；将真空干燥后的聚二甲基硅烷进行裂解反应，即得液态聚碳硅烷；再将液态聚碳硅烷在高温高压下进行合成得到聚碳硅烷；该聚碳硅烷材料的软化点为180℃～235℃，数均分子量为1000～1400，氧含量为：0.2％～0.5％，并且该聚碳硅烷在氮气中加热到1000℃的陶瓷产率为48％～60％。

技术领域

本发明涉及聚碳硅烷技术领域，尤其涉及一种聚碳硅烷材料及其制备方法。

背景技术

目前，聚碳硅烷的制备方法主要有两种，一种为日本Yajima发明的高温高压法，即以二氯二甲基硅烷为原料，通过缩合反应制得聚二甲基硅烷，随后将聚二甲基硅烷在高压釜中的热解，经过高温高压的作用，聚合物中的硅硅键发生Kumada重排，形成Si-C键，经过进一步聚合得到聚碳硅烷。该方法制备的聚碳硅烷性能稳定、成型性能好，已被NipponCarbon公司用于制备连续碳化硅纤维(Yajima,et al.Nature,1976,261:683～685,US4110386,US4100233)。另一种为日本Ube公司采用的常压催化合成法，即首先采用二苯基二氯硅烷与硼酸反应得到聚硼硅氧烷，随后将聚硼硅氧烷加入聚二甲基硅烷中作为催化剂，在常压下350℃左右聚合，得到聚碳硅烷(Ishikawa,et al，US5948714)。

然而上述对于聚碳硅烷的生产技术中工艺复杂、且需要分段生产或采购聚二甲基硅烷原料才能生产，实际生产效率低等缺陷，整个过程成本高、效率低。

发明内容

针对上述问题，本发明提供了一种聚碳硅烷材料及其制备方法。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种聚碳硅烷材料的制备方法，其特征在于，采用氯化钠、二甲基二氯硅烷、无水乙醇和纯净水作为原材料，制备步骤如下：

(1)、取100份氯化钠进行电解并油浴加热，经过提纯成型，后再往熔融的金属钠中加入113份二甲基二氯硅烷进行反应，高温下搅拌熟化，即得反应物；

(2)、在步骤(1)中所得的反应物中加入104份无水乙醇，控制温度并持续搅拌，提取氯化钠，对反应后的混合物进行真空抽滤；

(3)、在步骤(2)中所得的混合物中加入705份纯净水和222份无水乙醇进行多次清洗，以获得纯净的聚二甲基硅烷；

(4)、将步骤(3)获得的纯净的聚二甲基硅烷进行真空干燥；

(5)、将步骤(4)真空干燥后的聚二甲基硅烷进行裂解反应，即得液态聚碳硅烷；

(6)、再将步骤(5)中所得的液态聚碳硅烷在高温高压下进行合成反应，以得到聚碳硅烷。

优选的，在步骤(1)中通过电解法制得金属钠所采用的具体步骤为:采用氯化钠通电方式，将40个电解槽安排在一组内，以串联方式操作，工作电压7～8V、工作电流24～40KA、电解温度600℃，以石墨作为阳极、铁作为阴极，通过电解在阴极生成金属钠，在阳极生成氯气。

优选的，在步骤(1)中，在惰性气体的保护下，往熔融的金属钠中以1kg/min的滴加速度滴入二甲基二氯硅烷进行反应，在此过程中，需要在110℃～120℃摄氏度的温度下搅拌熟化24～36小时，并且整个过程中温度需要控制在109℃～115℃。

优选的，在步骤(2)中，往步骤(1)获得的反应物中以110L/h的滴加速度滴入无水乙醇进行反应的过程中，需要将控制温度在5℃～20℃，加入完成后需搅拌3～5小时，提取氯化钠，在整个过程中需要在惰性气体的环境下进行。