[发明专利]通过电化学氧化炔烃和溴代物制备α,α-二溴酮的合成方法

权利要求书

1.一种电化学氧化炔烃和溴代物制备α,α-二溴酮的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)准备好开反应需要的三口瓶，电极；

2)在三口瓶中加入磁子、炔烃、溴代物和酸；

3)将电极固定在三口瓶上；

4)三口瓶密封好，用氮气置换里面的空气；

5)在氮气的保护下，用注射器向三口瓶中加入反应溶剂；

6)反应在室温下搅拌，通上电流进行反应；

7)反应时间结束后，反应液用乙酸乙酯和水萃取，收集有机相，用Na₂SO₄干燥，通过硅胶柱层析得到纯净的目标产物；

所述步骤1)中：三口瓶容量为100mL，电极面积尺寸为15mm×15mm；

所述步骤2)中：加入的炔烃0.5mmol，溴代物1.5mmol和酸1.5mmol；

所述步骤2)中：炔烃具体包括苯乙炔，4-甲基苯乙炔，4-叔丁基苯乙炔，4-甲氧基苯乙炔，4-氟苯乙炔，4-氯苯乙炔，4-溴苯乙炔，4-乙炔基苯甲醛，4-乙炔基苯乙酮，4-乙炔基苯甲酸甲酯，4-乙炔基苯乙腈，4-乙炔基苯甲腈，2-萘乙炔，3-乙炔基噻吩，1-苯丙炔和二苯乙炔；

所述步骤2)中：反应所涉及的溴代物为溴化钠；

所述步骤2)中：反应所涉及的酸为对甲苯磺酸；

所述步骤5)中：加入的反应溶剂H₂O 9mL和CH₃OH 1mL；

所述步骤6)中：通上恒电流12mA反应4.5小时；

所述步骤7)中：反应液用乙酸乙酯50mL x 3和水萃取；

所述反应利用碳布和铂片作为电极材料。