[发明专利]一种用于碱性电解池的哌啶型阴离子交换膜及其制备方法有效
| 申请号: | 202011325236.4 | 申请日: | 2020-11-23 |
| 公开(公告)号: | CN112608503B | 公开(公告)日: | 2021-10-15 |
| 发明(设计)人: | 焉晓明;赵俊;贺高红;高莉;刘杰;潘昱 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
| 主分类号: | C08J5/22 | 分类号: | C08J5/22;C08G61/12;C08L65/00 |
| 代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 温福雪;侯明远 |
| 地址: | 124221 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 碱性 电解池 哌啶 阴离子 交换 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于碱性电解池的哌啶型阴离子交换膜,其特征在于,哌啶型阴离子交换膜中哌啶型季胺化聚合物的结构如下:
其中:m=0.6~0.9。
2.权利要求1所述的哌啶型阴离子交换膜的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)哌啶型三单体聚合物的合成:将对三联苯溶于二氯甲烷中,溶解后加入N-甲基-4哌啶酮和丙酮酸甲酯,在冰浴下逐滴加入三氟乙酸和三氟甲磺酸,1h后撤去冰浴,室温下反应3小时后得到溶液,随后将溶液倒入溶剂A中沉淀,最后用水洗涤至中性,烘箱干燥得到三单体聚合物;
所述的对三联苯与二氯甲烷的w/v,g/mL为16~20%;
所述的对三联苯:N-甲基-4哌啶酮:丙酮酸甲酯的摩尔比为1:1.1:0.1~0.4;
所述的对三联苯与三氟甲磺酸的摩尔比为1:8~9;
所述的对三联苯与三氟乙酸的摩尔比为1:1.3~2;
所述的溶剂A为甲醇、乙醇中的一种;
(2)季胺化聚合物制备:三单体聚合物溶于溶剂B中,溶解后加碘甲烷,最后加入碳酸钾,在60℃下避光反应一段时间;将反应结束后的溶液倒入溶剂C中析出,最后用溶剂C洗涤、过滤、干燥,得到季胺化聚合物;
所述的三单体聚合物:碘甲烷:碳酸钾的摩尔比为:1:1.5~2:0.5~1;
所述的溶剂B为N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜的一种;
所述的三单体聚合物与溶剂B的w/v,g/mL为4~6%;
所述的析出剂C为丙酮、乙酸乙酯中的一种;
所述的避光反应时间为36~48h;
(3)哌啶型阴离子交换膜的制备:将季胺化聚合物溶于溶剂D中,溶解后离心去除杂质得到铸膜液;再将铸膜液浇铸成膜;将膜浸泡于1mol/L氢氧化钾溶液中24~48h,在去离子水中浸泡至中性,即得哌啶型阴离子交换膜;
所述的溶剂D为N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜的一种;
所述的铸膜液w/v,g/mL为3~6%;
所述的浇铸法成膜的烘干温度为60~80℃,时间为24~48小时。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的干燥条件为:温度为60~70℃,时间为24~36h。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中的干燥条件为:温度为50~60C,时间为24小时以上。
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