[发明专利]一种基于双季鏻类离子液体的ZSM-5分子筛纳米片制备方法有效
| 申请号: | 202011322745.1 | 申请日: | 2020-11-23 |
| 公开(公告)号: | CN112299442B | 公开(公告)日: | 2022-07-12 |
| 发明(设计)人: | 王慧;张涛;公茂明;王红岩;焦念明;张香平;张锁江 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
| 主分类号: | C01B39/40 | 分类号: | C01B39/40;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
| 地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 双季鏻类 离子 液体 zsm 分子筛 纳米 制备 方法 | ||
1.一种基于双季鏻离子液体的ZSM-5分子筛纳米片制备方法,包括以下步骤:
(1)双季鏻离子液体模板剂合成:以三烷基膦和双卤代烷烃为原料在二甲基甲酰胺(DMF)中100–150℃条件下反应,得到双季鏻离子液体模板剂;
(2)凝胶制备:将一定量的双季鏻离子液体模板剂加入到碱的水溶液中,搅拌得到溶液A,将一定量的铝源溶解在酸性溶液中,得到溶液B,将溶液B逐滴加入到溶液A中,60℃下搅拌1h,待溶液冷却至室温后,加入一定量的硅源至上述溶液中,混合物在60℃继续搅拌1h,形成凝胶;
(3)晶化:将步骤(2)得到的凝胶转移至水热釜中,在130–180℃条件下晶化1–5天;
(4)产物分离:将晶化得到的固体产物洗涤、离心、干燥,在500–900℃下焙烧3–6小时,得到层状ZSM-5分子筛。
2.根据权利要求1所述ZSM-5分子筛纳米片的制备方法,所述的双季鏻类离子液体模板剂为1,6-亚己基二(三辛基溴化鏻)、1,6-亚己基二(三丁基溴化鏻)、1,6-亚己基二(三苯基溴化鏻)、1,12-亚十二烷基二(三辛基溴化鏻)、1,12-亚十二烷基二(三丁基溴化鏻)、1,12-亚十二烷基二(三苯基溴化鏻)中的一种。
3.根据权利要求1所述ZSM-5分子筛纳米片的制备方法,所述凝胶组成中各组分的摩尔比为碱源:铝源:硅源:模板剂:酸:水=20~50:1: 50~200:5~30:8~40:2000~5000。
4.根据权利要求1所述ZSM-5分子筛纳米片的制备方法,所述硅源为水玻璃、四乙氧基硅酸酯、柱层析硅胶、硅溶胶中的一种,所述铝源为偏铝酸钠、硫酸铝、氢氧化铝、拟薄水铝石、硝酸铝、氯化铝或异丙醇铝中的一种。
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