[发明专利]一种聚氨酯型紫外光固化大分子引发剂的合成及其应用在审
申请号: | 202011320708.7 | 申请日: | 2020-11-23 |
公开(公告)号: | CN112521579A | 公开(公告)日: | 2021-03-19 |
发明(设计)人: | 蔡龙;陈寿生;刘华东;罗先平 | 申请(专利权)人: | 青岛展辰新材料有限公司 |
主分类号: | C08G18/66 | 分类号: | C08G18/66;C08G18/28;C08G18/48;C08G18/10;C09D7/65;C09D167/06;C09D175/14 |
代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人: | 袁晓玲 |
地址: | 266000 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚氨酯 紫外 光固化 大分子 引发 合成 及其 应用 | ||
1.一种聚氨酯型紫外光固化大分子引发剂的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将1173或者184小分子光引发剂溶于有机溶剂中,得到小分子引发剂溶液;将二异氰酸酯和催化剂溶于有机溶剂中,得到二异氰酸酯溶液;在20~60℃条件下,将小分子引发剂溶液缓慢滴加到二异氰酸酯溶液中,搅拌反应1~8h,得到反应混合溶液;
(2)将二元醇化合物溶于有机溶剂中,缓慢滴加到步骤(1)的反应混合溶液中,30~80℃反应1~12h,反应结束后反沉淀到不良溶剂中得到大分子沉淀,重复溶解-反沉淀多次,洗涤干燥后得到聚氨酯型紫外光固化大分子引发剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中二异氰酸酯包括如下结构的化合物:
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中所采用的二元醇包括:
HOCH2(CH2OCH2)nCH2OH聚乙二醇,其聚合度为1≤n≤10;
或/和,H(OCHCH3CH2)nOH聚丙二醇,其聚合度为2≤n≤10。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中催化剂包括1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)、1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯(DBN)、三乙胺(TEA)、4-二甲氨基吡啶(DMAP)、吡啶(Py)、二月桂酸二丁基锡、1,3-双(2,4,6-三甲基苯基)-4,5-二氢咪唑-2-亚基、1,3-二叔丁基咪唑-2-亚基、三乙烯二胺;所使用的催化剂摩尔量相对于二异氰酸酯试剂摩尔比例为0.01~10%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中反应温度为30~40℃,反应时间为6~8h;所述步骤(2)中反应温度为50~60℃,反应时间为3~5h。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂包括乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙腈、DMF、DMSO、甲苯、二甲苯。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中采用的不良溶剂为乙醚试剂。
8.一种采用权利要求1~7任一项所述合成方法得到的聚氨酯型紫外光固化大分子引发剂,其特征在于,所述大分子引发剂的结构如下所示:
1173型聚氨酯引发剂:
184型聚氨酯引发剂:
其中,R1为二异氰酸酯结构主体;R2为二元醇,所述二元醇为500~5000分子量的聚醚多元醇。
9.权利要求8所述聚氨酯型紫外光固化大分子引发剂在涂料中的应用。
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