[发明专利]一种COD混合消解剂的制备方法

说明书

本发明揭示了一种COD混合消解剂的制备方法，包括步骤：S1)量取浓度97％浓硫酸260ml，放入2000ml烧杯中，加入浓度0.2mol/L重铬酸钾溶液50ml，玻璃棒搅拌至均匀，放置自然冷却至室温，形成A溶液；S2)把AR级硫酸汞、硫酸银按3:1比例混合，用研钵研磨成细颗粒使其混合均匀，装入瓶中存放，形成B混合试剂；S3)把COD反应剂瓶，清洗干净，并烘干，5ml的吸量管加入3ml的硫酸‑重铬酸钾溶液，再加入40～60mg的硫酸汞‑硫酸银混合试剂，盖上盖子并旋紧，摇匀后形成COD混合测试液C。S4)测试时在COD混合测试液C中移入2ml废水，旋紧盖子放入加热器中120度加热2小时，取出放至室温后进行比色测试。本发明制备COD混合测试剂简单，测试管反复使用，测试成本低，具有广泛的工业应用价值。

技术领域

本发明涉及废水能否达标排放的测试领域，特别涉及一种用于废水COD检测的COD混合测试剂的制备方法。

背景技术

废水COD测试主要有重铬酸盐回流法、高锰酸钾法、快速消解分光光度法等方法。其中重铬酸盐回流法、高锰酸钾法测试中样品消解完后要进行滴定分析，测试较慢，难以大批量快速测试。

而快速消解分光光度法占用空间小，能耗小，试剂用量小，废液减到最小程度，能耗小，操作简便，安全稳定，准确可靠，适宜大批量测定，但是分装好的混合测试剂均为一次性，价格较高，整体测试成本高，对和环境监测的投入影响较大。

本发明涉及一种COD混合消解剂的制备方法，使用的均为实验室常规试剂，易于购买和制备，具有一般检测技能的测试人员就能自行制备，然后大批量分装在洗干净的测试管中即可保证大批量快速检测使用。

用比色法测COD就要控制消解剂自身的颜色，同时要求消解剂和废水反应后的颜色变化必须同COD的值相互对应，呈正比例关系。要做到这一点，就必须严格控制反应剂的配比。其中A溶液中硫酸主要用于对废水样品的消解反应提供酸性环境；B试剂主要用于消除废水中氯离子等元素对COD测试的干扰和催化作用；提前把A、B按计量分装到洗干净的测试管旋紧盖子就是制备好的COD混合消解剂C；根据测试管的多少可以一次性分装大量的COD混合消解剂C，用于日常测试用。

发明内容

本发明的目的在于提供COD混合消解剂的制备方法，可以快速、大批量测试废水COD,同时测试成本较低。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种COD混合消解剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤S1、一种COD混合消解剂的制备方法，其特征在于准确量取浓度为97％的浓硫酸260ml，放入2000ml烧杯中，慢慢加入浓度为0.2mol/L的重铬酸钾溶液50ml，边加边用玻璃棒搅拌至均匀，放置使其自然冷却至室温，装入棕色塞备玻璃瓶中存放，此为A溶液。

步骤S2、一种COD混合消解剂的制备方法，其特征在于把AR级硫酸汞、硫酸银按3:1比例混合，用研钵研磨成细颗粒使其混合均匀，装入瓶中存放，此为B混合试剂。

步骤S3、一种COD混合消解剂的制备方法，其特征在于把COD反应剂瓶，清洗干净，烘干，用5ml的吸量管准确加入3ml的硫酸-重铬酸钾溶液，再加入40～60mg的硫酸汞-硫酸银混合试剂，盖上盖子，旋紧，摇匀后即为制备好的COD混合测试液C。

步骤S4、测试时在配好的COD测试管中准确移入2ml废水，旋紧盖子后放入加热器中120度加热2小时，取出放至室温后即可进行比色测试。

本发明主要具有以下优点：

一是制备所用材料均为实验室常规试剂，易于购买。

二是制备方法简单易操作，具备一般的测试技能的测试人员可独立完成。

三是所用试剂价格低廉，空测试管可以重复回收使用，单批样评测试成本低廉。

附图说明：