[发明专利]基于硫化镉纳米颗粒/二氧化钛纳米线阵列复合材料的光电化学传感器的制备及其应用有效
申请号: | 202011317556.5 | 申请日: | 2020-11-23 |
公开(公告)号: | CN112666237B | 公开(公告)日: | 2022-03-15 |
发明(设计)人: | 牛利;韩冬雪;高博文 | 申请(专利权)人: | 广州大学 |
主分类号: | G01N27/36 | 分类号: | G01N27/36;B82Y15/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 雷月华 |
地址: | 510006 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 硫化 纳米 颗粒 氧化 阵列 复合材料 电化学传感器 制备 及其 应用 | ||
1.一种亚硝酸盐的检测方法,其特征在于包括以下步骤:向待测样品溶液中加入酸溶液调节为酸性,然后将基于硫化镉纳米颗粒/二氧化钛纳米线阵列复合材料的光电化学传感器浸入溶液中,震荡反应后洗净吹干,检测传感器反应前后的光生电信号,如传感器的光生电流响应发生变化则表明待测样品溶液中含有亚硝酸盐;
所述基于硫化镉纳米颗粒/二氧化钛纳米线阵列复合材料的光电化学传感器通过以下步骤制备:
(1)采用水热法制备TiO2纳米线阵列/FTO电极:将水和酸溶液混合,然后加入钛酸四异丙酯,制得水热反应液;将FTO导电玻璃放入水热反应釜,加入一定水热反应液使FTO导电玻璃有一部分浸入在水热反应液中,再进行水热反应;反应完成后取出FTO导电玻璃洗净干燥,获得仅在FTO导电玻璃片表面部分区域修饰的TiO2纳米线阵列;之后将其进行热处理,完成后冷却到室温,保留部分FTO导电区作为电极接口,其他区域用绝缘硅橡胶封装,制得TiO2纳米线阵列/FTO电极;
(2)采用水热法制备CdS纳米颗粒与TiO2纳米线阵列复合材料电极:将TiO2纳米线阵列/FTO电极的导电面朝下放入水热反应釜,加入硫源和镉源的混合溶液,水热反应;反应完成后取出FTO玻璃片洗净,即制得CdS纳米颗粒与TiO2纳米线阵列复合材料电极。
2.根据权利要求1所述的亚硝酸盐的检测方法,其特征在于,步骤(1)中:
所述水热反应是在150℃反应5小时;
所述热处理是以3℃/min升温至500℃保持2小时。
3.根据权利要求1所述的亚硝酸盐的检测方法,其特征在于,步骤(2)中:
所述水热反应是在120℃水热反应2小时;
所述硫源为TAA,所述镉源为硝酸镉;所述TAA和硝酸镉的混合溶液中TAA与硝酸镉物质的量浓度比为1:1。
4.根据权利要求1所述的亚硝酸盐的检测方法,其特征在于,所述酸溶液为H2SO4溶液,H2SO4溶液的浓度为0.1M;加入酸溶液调节至pH值为0.5~1.36。
5.根据权利要求1所述的亚硝酸盐的检测方法,其特征在于,所述震荡反应的时间为半小时或半小时以上,所述待测样品溶液中亚硝酸钠浓度不低于0.56μM。
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