[发明专利]一种精苯废酸用于合成分散剂的方法

说明书

本发明公开了精苯废酸再利用技术领域的一种精苯废酸用于合成分散剂的方法，合成方法包括以下步骤：(1)称取以下质量份原料；(2)向带有尾气回收设备的反应釜中加入萘类物质；(3)向反应釜中缓慢加入磺化剂，控制加入时长为25‑35min，加入完成后，于155‑160℃磺化保温1‑2h，接着向反应釜中加入硫酸钠和精苯废酸，继续保温0.5‑2h；(4)反应釜中的温度降低为96‑110℃并向其中缓慢滴加甲醛溶液，控制滴加时长为2‑4h，滴加完成后，于100‑110℃保温1.5‑3h；(5)在步骤(4)缩合保温结束后，反应釜继续降温至75‑85℃，随后向反应釜中加入氢氧化钠溶液，调控PH为7‑10；本发明解决了精苯废酸难处理问题，又实现资源的再生循环利用，降低了分散剂的成本，有较好的经济效益。

技术领域

本发明涉及精苯废酸再利用技术领域，具体为一种精苯废酸用于合成分散剂的方法。

背景技术

萘磺酸盐甲醛缩合物是一类性能优良的阴离子表面活性剂，主要在减水剂和水煤浆分散剂行业中有广泛的应用。中、高聚合度的2-萘磺酸钠甲醛缩合物主要用于特强混凝土和配置代油燃料水煤浆的应用研究，相对于低聚合度的缩聚物来说，中、高聚合度的缩聚物具有更好的分散性和悬浮性。2008年常松涛等人在以工业萘为原料、选用SO₃做磺化剂，甲醛为缩合原料，经过经典的磺化步骤、水解过程、缩合过程等步骤合成出了聚合度在18-23的高聚合度2-萘磺酸钠甲醛缩合物阴离子表面活性剂，其用做水泥减水剂时，减水效果很理想。减水剂作为混凝土外加剂使用最多的一种外加剂，对于改善混凝土的具体性能具有较好的作用。目前我国用量最大的为萘系减水剂，但是萘系减水剂作为第二代减水剂，与第三代聚羧酸减水剂相比，因为其自身结构上的缺陷，导致其减水和保塌性能都会差很多，但萘系减水剂具有较高的减水率、基本无引气、无缓凝，成本相对较低，聚合度可变、分子量可调节等特点，其应用也较为广泛。

水煤浆用于替代煤炭的燃烧，具有燃烧效益较高、降低环境污染、负荷调整便利、节省用煤和改善劳动条件等优点。水煤浆是一种固、液两相粗分散体系，为了使水煤浆在正常使用中具有较低的粘度、较好的流动性，静止时又有较高的粘度，不易形成沉淀，在制浆过程中添加少量的化学添加剂是必不可少的。影响水煤浆高效利用的影响因素颇多，其中分散剂的研制对于水煤浆技术具有关键作用。现有制浆技术中，低阶煤难以制备高浓度的水煤浆。且用于水煤浆的分散剂主要有萘系、木质素系、腐殖酸系、磺化丙酮甲醛缩合物、氨基磺酸系甲醛缩合物和非离子分散剂等。然而，这些分散剂中的大多数是以石油产品为原料的，不仅价格较高，而且容易产生环境污染。而且它们成浆浓度不高，一般用低阶煤和不成熟煤成浆浓度在59到61之间。

精苯废酸，是精苯生产过程中采用硫酸洗涤法时产生的废酸，外观呈紫褐色，有恶臭气味，一般密度为1.350-1.405g/cm³,含硫酸(浓度约为40％-60％)，磺化物(含量为1.5％-5％，有时可达20％)，还含有聚合度较低的聚合物、不饱和物、吡啶、苯胺、酚类及其同系物等，废酸中的有机物主要是磺化物、吡啶、酚类及其同系物，其相对含量高达90％，苯族烃含量一般为0.1％，灼烧后的残留物为0.10％-0.25％,铁含量0.02％-0.05％,还有少量酸焦油以乳化状态存在于废酸中，其CODcr高达20×10⁴mg/l左右。受操作过程和操作条件的影响，废酸的性质、组成有一定的差异。废酸中的有机磺化物水溶性极佳，生物降解困难。

现有技术中，粗苯精制废酸处理方法主要有浓缩法、氧化法、萃取法、结晶法、乳化液破乳分离法、热聚合法、焙烧法，上述诸法具有一定的净化效果，但都不很理想，主要问题是废酸成分复杂、废酸处理过程中的聚合有机物形成的酸焦油乳化物不能有效分离，而且成本高、工程投资大。

因此提出一种精苯废酸用于合成分散剂的方法以解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种精苯废酸用于合成分散剂的方法，以解决上述背景技术中提出问题。

为实现上述目的，本发明提供如下方案予以实现：一种精苯废酸用于合成分散剂的方法，具体包括以下步骤：