[发明专利]一种采用NO催化氧化法浸出铁基镍钴合金的方法

说明书

本发明公开了一种采用NO催化氧化法浸出铁基镍钴合金的方法，包括以下步骤：1）块状合金装入多级料仓；2）在液相区配置硝酸与硫酸的混合酸溶液；3）开启循环泵和氧气储罐，将混合酸溶液和氧气输送至多级料仓内使块状合金溶解，再将得到含铁镍钴的混合溶液输送至液相区；4）加热液相区使液相区内硝酸分解，溶液的pH升高使其中的Fe³⁺转化为针铁矿，铁沉淀后的溶液为以镍钴为主的选浸液。本发明采用硫酸和硝酸的混合酸溶液作浸出剂，利用硝酸与合金反应生成NO、NO的氧化反应、NO2的溶解反应和硝酸分解反应使铁基镍钴合金溶解，NO2和硝酸在浸出过程中得以循环实用，节约了酸的使用量，且该过程工艺易于控制、成本低、浸出效率高、无污染，有效保证了镍、钴、铁的回收率。

技术领域

本发明涉及有色金属湿法冶金技术领域，特别涉及一种采用NO催化氧化法浸出铁基镍钴合金的方法。

背景技术

铁基镍钴合金是目前做为湿法冶金镍钴冶炼的主要原料来源之一，因其硬度大、延展性好，采用常用的磨矿方法很难磨碎，目前常采用的浸出镍钴的方法主要有硫酸浸出法和电化学溶解法。

CN201210402385.5公开了一种从废旧高温合金中回收镍和钴方法，将含有镍钴的废旧高温合金先在中频炉中熔化，然后喷粉，球磨，浸出。合金粉末经过球磨，采用稀酸选择性浸出合金中镍钴，获得富含镍钴的溶液。采用该方法浸出镍钴时，酸的消耗量和能耗较高，导致其加工成本高，且大量铁以二价铁形式进入溶液造成下一步工序除铁困难。

柳松在《无机盐工业》1997年第2期中阐述了采用电化学溶解的方法浸出镍基高温合金中的镍钴(Ni含有70%，Co含有5%)，以合金为阳极，铜片为阴极，采用YJ63直流稳压电源进行电化学溶解,电解液采用盐酸体系，浓度为4mol/L，电流密度1000A/m2，溶解液组成Ni60g/L，Co4.3g/L。采用电化学溶解的方法，当铁基镍钴合金在溶解的过程中经常产生钝化，使电化学溶解的过程不易控制，浸出效率低。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种镍、钴浸出率高、绿色环保、成本低、酸耗少且能使得镍钴与铁有效分离的采用NO催化氧化法浸出铁基镍钴合金的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种采用NO催化氧化法浸出铁基镍钴合金的方法，包括以下步骤：

1）将块状合金装入多级料仓；

2）在液相区配置硝酸与硫酸的混合酸溶液；

3）开启循环泵和氧气储罐，将混合酸溶液和氧气输送至多级料仓内使块状合金溶解，得到含铁镍钴的混合溶液，再将含铁镍钴的混合溶液输送至液相区；

4）加热液相区，使液相区内含铁镍钴的混合溶液中的硝酸分解，含铁镍钴的混合溶液的pH升高并加入氢氧化钠调节溶液的PH值，使其中的Fe³⁺转化为针铁矿而沉淀，将其过滤除铁后的溶液为以镍钴为主的选浸液。

进一步，所述步骤4）中加入氢氧化钠调节后的溶液的PH值为3.5。

进一步，所述步骤4）之后还包括步骤5）：进一步采用P204对选浸液进行深度净化，除去其中的微量铁钙镁锌，再萃取深度净化制成氯化钴和硫酸镍溶液，回收镍钴。

进一步，萃取深度净化的具体操作步骤为：采用P507进行镍钴分离，用盐酸进行反萃取，制成氯化钴和硫酸镍溶液。

进一步，所述步骤5）之后还包括步骤6）：采用氯化钴和硫酸镍溶液制备电池级碳酸钴和电池级硫酸镍。

进一步，所述步骤6）的具体操作步骤为：向氯化钴和硫酸镍溶液加入碳酸氢氨进行沉淀制备电池级碳酸钴，过滤后将得到硫酸镍溶液进行蒸发、结晶和离心分离后制备电池级硫酸镍。

进一步，所述混合酸溶液中酸的浓度为4mol/L，硝酸和硫酸的摩尔比为1：1。

进一步，所述步骤4）中液相区加热后的温度大于90℃。