[发明专利]一种用双光束比浊法测定四氧化三钴中氯离子含量的方法

说明书

本发明公开了一种用双光束比浊法测定四氧化三钴中氯离子含量的方法，包括以下步骤：(1)将待测四氧化三钴加入去离子水搅拌均匀后加热煮沸，冷却至室温，得到混合溶液；(2)向混合溶液中加入硝酸溶液，过滤，得到滤液；(3)向滤液中加入硝酸溶液、丙三醇、硝酸银溶液，放至阴暗处静置，得到待测样品；(4)将待测样品于紫外分光光度计上以420nm波长进行比色，根据标准工作曲线值，计算得出待测四氧化三钴中氯离子含量。本发明稳定性好、灵敏度高、能够检测出较低氯离子含量。

技术领域

本发明属于检测氯离子含量技术领域，具体涉及一种用双光束比浊法测定四氧化三钴中氯离子含量的方法。

背景技术

目前使用普通721型分光光度计检测氯离子，该型号仪器灵敏度低，曲线线性较差，且结果有一定波动，降低了测定的准确度，而且在前处理过程中使用传统滤纸过滤会有漏滤的现象发生，影响工作效率。现有技术中检测氯离子含量的做法一般为：称取样品加水后加热煮沸，冷却后转移至容量瓶中，定容后过滤，如漏滤需重复过滤，直至溶液澄清；移取滤液于容量瓶中，加入硝酸溶液、无水乙醇、硝酸银溶液，放置；于721型分光光度计420nm处以试剂空白作参比测定其吸光度。这种检测氯离子含量的做法存在以下弊端：721型分光光度计灵敏度低，四氧化三钴中氯离子含量低，需称取较多样品，溶解时间较长且粉末沉淀物多、体积大，难以转移至容量瓶中；因沉淀物多，粉末细造成漏滤，需过滤多次，误差大、工作效率低；硝酸银试剂用量大。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种稳定性好、灵敏度高、能够检测出较低氯离子含量的用双光束比浊法测定四氧化三钴中氯离子含量的方法。

本发明采用以下技术方案：

一种用双光束比浊法测定四氧化三钴中氯离子含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)将待测四氧化三钴加入去离子水搅拌均匀并加热至沸腾后在95℃-100℃溶解20min-30min，冷却至室温，得到混合溶液；待测四氧化三钴与去离子水的固液比为1:(20-25)；

(2)向混合溶液中加入硝酸溶液摇匀后静置20min-30min，过滤，得到滤液；混合溶液与硝酸溶液的体积比为(10-15):1；

(3)向滤液中加入硝酸溶液、丙三醇溶液、硝酸银溶液，放至阴暗处静置20min-30min，得到待测样品；滤液、硝酸溶液、丙三醇溶液、硝酸银溶液的体积比为(10-15):(2.5-3):(2.5-3):1；

(4)移取步骤(2)滤液于比色管中，向含有滤液的比色管中加入氯离子工作标准溶液，再进行步骤(3)，得到含有氯离子工作标准溶液的滤液；以含有氯离子工作标准溶液的滤液中的氯离子含量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线；

(5)将待测样品于紫外分光光度计上以420nm波长进行比色，同时做试样空白试验和试剂空白试验，根据标准工作曲线值，计算得出待测四氧化三钴中氯离子含量。

根据上述的用双光束比浊法测定四氧化三钴中氯离子含量的方法，其特征在于，步骤(2)中的硝酸溶液与步骤(3)中的硝酸溶液均是体积比为1:1的浓硝酸与水配制形成；步骤(3)中丙三醇溶液是体积比为1:1的丙三醇与水配制形成；步骤(3)中硝酸银溶液的浓度为2g/L-6g/L。

根据上述的用双光束比浊法测定四氧化三钴中氯离子含量的方法，其特征在于，步骤(5)中所述试样空白试验的做法为：向滤液中加入硝酸溶液、丙三醇溶液，混匀后放至阴暗处静置20min-30min，得到试样空白样品；滤液、硝酸溶液、丙三醇溶液的体积比为(4-6):1:1。