[发明专利]一种4,4’-双氯甲基联苯的生产工艺

权利要求书

1.一种4,4’-双氯甲基联苯的生产工艺，其特征在于，具体包括如下步骤：

步骤一、反应：在复合催化剂的作用下，联苯、多聚甲醛和氯化氢反应生成BCMB，即4,4’-双氯甲基联苯；

按联苯、多聚甲醛、复合催化剂、溶剂的质量比1:0.5～1.5:0.05～0.15：3.0～3.5，先向反应釜中加入溶剂，在搅拌条件下向反应釜内加入联苯，搅拌15～25min后，继续向反应釜中加入多聚甲醛、复合催化剂，然后控制物料为20～40℃，在搅拌的同时启动超声波，通入HCl气体，保证有尾气产生，搅拌反应5～8h，停止通气，反应结束，过滤，得BCMB溶液，备用；所述复合催化剂为质量比为1:3.5～5的4A分子筛和一氯乙酸的混合物；

步骤二、水洗：

按溶剂与纯净水质量比1:1.0～1.5，首先向水洗釜中加入纯净水，然后将BCMB溶液加入水洗釜中，搅拌15～25min后，静置至分层，排出水相，并将有机相泵至蒸馏釜中，常压蒸馏至100℃后，负压蒸馏10min，回收溶剂，蒸馏结束后，将物料送至水洗结晶釜，于小于等于20℃低温结晶、离心，得BCMB粗品。

2.根据权利要求1所述的一种4,4’-双氯甲基联苯的生产工艺，其特征在于，还包括如下步骤：步骤三、精制、干燥：

按BCMB与甲苯质量比1：4～6，首先向精制水洗釜中加入甲苯，然后加入BCMB粗品，将釜内物料升温至100℃，待BCMB溶解后，检测溶液pH值为中性，滤除不溶性杂质，得BCMB的甲苯溶液；然后，将BCMB的甲苯溶液降温至40～60摄氏度后送至精制结晶釜，于小于等于10℃的温度进行低温结晶，离心，滤饼烘干后，即得BCMB成品。

3.根据权利要求2所述的一种4,4’-双氯甲基联苯的生产工艺，其特征在于，步骤3中，当检测溶液pH值不为中性时，用100℃的水水洗至中性后，再滤除不溶性杂质。

4.根据权利要求1所述的一种4,4’-双氯甲基联苯的生产工艺，其特征在于，具体包括如下步骤：步骤一中所述溶剂采用环己烷。

5.根据权利要求1所述的一种4,4’-双氯甲基联苯的生产工艺，其特征在于，所述超声波的功率为800～1200W。

6.根据权利要求1所述的一种4,4’-双氯甲基联苯的生产工艺，其特征在于，所述超声波与搅拌同时应用时的搅拌转速为15～35转/min。