[发明专利]一种用于电催化析氢的双金属磷化物材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种用于电催化析氢的双金属磷化物材料的制备方法。其中，双金属磷化物为磷化钴钼。本发明所述的制备方法选用六水氯化钴、四钼酸铵为原料，通过一步沉淀法，获得钴钼双氢氧化物前驱体，将钴钼双氢氧化物前驱体与磷酸氢二钠于氮气中退火，得到磷化钴钼材料。该材料在电催化析氢（HER）反应中具有优异的催化活性和稳定性，在10 mA/cm²的电流密度下的过电势为116 mV，电催化16小时后，仍维持90％以上的催化活性。同时其制备方法简易，成本低，具有广泛应用的潜力。

技术领域

本发明涉及一种用于电催化析氢的双金属磷化物电催化材料的制备方法，属电催化技术领域。

背景技术

不可再生能源的过度消耗和随之带来的环境污染问题迫使我们急需寻找和开发可替代不可再生能源的可再生的清洁能源。作为一种清洁，高效，安全和可持续的新能源，氢能被视为21世纪最有前景的清洁能源之一。电解水制氢是解决目前这种困境的一种有效途径。但是电解水析氢反应在常规状态下很难发生，需要在催化剂的辅助下克服一定的活化壁垒才能进行，因此我们需要开发高活性的析氢反应催化剂来降低水分解反应的过电位，从而提高能源转换效率。目前的HER催化剂多种多样，高效产氢最有效的电催化剂仍然是以稀缺且昂贵的贵金属基材料为主，这不利于在工业上的大规模应用。因此，迫切需要开发过电位低、价格低廉的析氢催化剂来改善反应动力学和水电解效率。

发明内容

为了解决现有技术问题，本发明的目的在于提供一种用于电催化析氢的双金属磷化物电催化材料的制备方法及应用,用于解决现有技术中电催化析氢材料在HER反应中活性低的问题。

本发明提供一种用于电催化析氢的双金属磷化物电催化材料的制备方法，方法包括：

利用一步沉淀法制备钴钼双氢氧化物；

将所述钴钼双氢氧化物与磷酸氢二钠于氮气中退火，得到所述双金属磷化物材料。

进一步地，所述利用一步沉淀法制备钴钼双氢氧化物包括：

在氮气气氛下，将可溶性钴盐和可溶性钼盐按照一定的摩尔比溶解于溶剂中，得到溶液一，所述溶剂为去离子水；

将所述溶液一在常温下搅拌30min后，缓慢滴加一定浓度的碱液，直至达到一定的PH后,将其在一定温度下搅拌一段时间；

反应结束后，将产物用溶剂洗涤并干燥得到所述钴钼氢氧化物。

进一步地，将所述钴钼双氢氧化物与磷酸氢二钠于氮气中退火，得到所述双金属磷化物材料包括：

将所述钴钼双氢氧化物放入瓷杯中，将磷酸氢二钠放入另一只在水平管式炉上游的瓷舟中，于氮气中保持350℃加热1～3h,得到所述双金属磷化物。

进一步地，所述钴盐为六水合氯化钴，所述钼盐为四钼酸铵。

进一步地，所述钴盐：钼盐的摩尔比为(1～10)：(1～10)。所述溶剂与钴盐的体积质量比为(60～120)mL：(0.237～2.37)g。

进一步地，所述碱液为氢氧化钠溶液；所述PH为8～10；

进一步地，所述洗涤溶剂为去离子水、乙醇；所述干燥的温度为50～80℃。

进一步地，所述钴钼双氢氧化物的质量为10～20mg；所述磷酸氢二钠的质量为100～200mg。

优选地，所述钴钼双氢氧化物与磷酸氢二钠于氮气中加热时间为2h。

一种用于电催化析氢的双金属磷化物电催化材料由本发明所述地任意一种制备方法制得。

本发明的积极效果：