[发明专利]一种盐酸萘甲唑啉的制备方法在审
| 申请号： | 202011309935.X | 申请日： | 2020-11-20 |
| 公开（公告）号： | CN112209880A | 公开（公告）日： | 2021-01-12 |
| 发明（设计）人： | 岳旺;崔建兰;高彦红;马良;梁光启 | 申请（专利权）人： | 山西立业制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/58 | 分类号： | C07D233/58 |
| 代理公司： | 太原荣信德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14119 | 代理人： | 杨凯;连慧敏 |
| 地址： | 030021 山*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 萘甲唑啉 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种盐酸萘甲唑啉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在容器中加入α-萘乙酸和乙二胺，放入止暴剂，加热至150-190℃升温回流，回流2小时后回收乙二胺；剩余反应物中加入止暴剂，200-360℃减压蒸馏11h，得到萘甲唑啉粗品，干燥；
S2、将S1制备的萘甲唑啉粗品趁热加入丙酮、95%乙醇溶解，搅拌，在5℃以下通入氯化氢气体至溶液pH=1后，继续冷却搅拌半小时，抽滤，用乙醇洗涤2次，得到盐酸萘甲唑啉粗品，干燥；
S3、将干燥的盐酸萘甲唑啉粗品加入95%乙醇和止暴剂，加热溶解，加药用炭回流15分钟，趁热过滤，将烧杯中的溶液放冷、结晶，抽滤，滤饼用95%乙醇洗2次，抽干；
S4、将抽干后的盐酸萘甲唑啉放置到恒温干燥箱内干燥，得目标产物4,5-二氢-2-（1-萘甲基）-1H-咪唑盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种盐酸萘甲唑啉的制备方法，其特征在于：所述α-萘乙酸、乙二胺投料质量比为1:0.8；步骤S2中萘甲唑啉粗品、丙酮、95%乙醇的投料质量比为1:1:0.5。
3.根据权利要求1所述的一种盐酸萘甲唑啉的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中药用炭用乙醇润湿。
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