[发明专利]一种稻壳基硅氧化物/碳复合负极材料及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种稻壳基硅氧化物/碳复合负极材料，所述的硅氧化物/碳复合负极材料由稻谷壳、酸溶液、氯化锌、碳源、还原剂、乙醇和去离子水原料制备而成；所述的硅氧化物/碳复合负极材料，其硅氧化物颗粒直径为50～150nm；所述的硅氧化物/碳复合负极材料，硅的质量分数为4.8～21.5％，氧的质量分数为5.2～18.5％，碳的质量分数为60～90％。

2.一种根据权利要求1所述的一种稻壳基硅氧化物/碳复合负极材料，所述的硅氧化物/碳复合负极材料，其硅氧化物颗粒直径为50～150nm。

3.一种根据权利要求1所述的一种稻壳基硅氧化物/碳复合负极材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将稻壳用超纯水清洗干净、然后浸泡于质量百分比为3～12％的酸溶液中，不断搅拌并保持24～36h后，通过离心分离并用超纯水洗至上层清液pH＝7，然后在60～80℃烘干，得到产物A；

(2)将产物A与氯化锌按质量比1:1～4混合后，球磨2～10h，然后在60～80℃烘干，得到产物B；

(3)将产物B平铺于氧化铝瓷舟中，置于惰性气体的管式炉内以0.02～0.5℃/min为升温速率，升温温度为400～500℃，进行煅烧1～5h，冷却到室温后，得到产物C；

(4)将产物C与碳源按质量比1:0.125～3.5混合并球磨0.5～8h，然后再将其铺平在氧化铝瓷舟中，置于惰性气体的管式炉内，以0.02～0.5℃/min的升温速率，升温温度为700～1100℃，进行煅烧2～10h，得到产物D；

(5)将产物D与还原剂按质量比1:1～5混合并研磨0.2～1h，然后将其铺平在氧化铝瓷舟中，置于惰性气体的管式炉内以0.02～0.5℃/min升温速率，升温温度为500～700℃，进行煅烧1～5h后自然冷却到室温，得到产物E；

(6)将产物E浸泡于酸溶液中并不断搅拌，然后用超纯水反复洗涤至滤液pH＝7，然后将沉淀于60～80℃下真空干燥，得到硅氧化物/碳复合负极材料。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤1中所述的酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸、醋酸、柠檬酸中的一种或几种任意比例的混合酸。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤3、4及5中所述的惰性气体为氮气或氩气或任意比的氮氩混合气中的一种。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤4中所述的碳源为石墨、沥青、蔗糖、葡萄糖、果糖中的一种。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤5中所述的还原剂为镁、铝、钠、钾、锂中的一种或几种任意比例的混合金属。

8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤6中所述的酸浓度为1～3mol/L。

9.一种如权利要求2所述硅氧碳复合材料应用于锂离子电池的负极。

10.一种根据权利要求9所述应用的方法，其特征在于：应用于CR2032扣式锂离子电池，包括如下步骤：

(A)将硅氧化碳复合材料、导电剂Super P、粘结剂聚偏氟乙烯按照质量比70:20-x:10其中0≤x20，混合均匀，得到固体混合物；

(B)将步骤(A)得到的固体混合物与N-甲基吡咯烷酮按照质量比为20～25:75～80进行混合，搅拌均匀，制得浆料；

(C)将步骤(B)得到的浆料涂覆在铜箔上，经干燥、辊压后制得厚度为11～25μm的锂离子电池电极片；

(D)将步骤(C)得到的锂离子电池电极片作为工作电极，锂片作为对电极，采用微孔聚丙烯-聚乙烯膜为隔膜，采用1mol/L的LiPF6为电解液，在充满氩气的手套箱中装配成CR2032扣式锂离子电池。