[发明专利]一种祛除耐高温聚合物溶液中溶剂的方法

权利要求书

1.一种祛除耐高温聚合物溶液中溶剂的方法，其特征在于，所述方法包含以下制备步骤：

a)耐热聚合物与良溶剂I组成的溶液在与不良溶剂II混合后，聚合物发生沉析，将混合物粉碎成浆料,过滤后得到滤液和滤饼；

b)在萃取罐中加入滤饼和脱附剂后密封，通入超临界二氧化碳，萃取滤饼中残留的良溶剂I，将萃取液转入分离罐；

c)将萃取罐降压，静置并低温冷凝，分离变为气态的二氧化碳，得到干燥的聚合物粉末，洗涤、干燥后，得到目标耐高温聚合物；

其中，所述步骤b)中加入的脱附剂为山梨糖醇裂解产物的酯化物，具体为山梨糖醇加氢裂解后所获有机酸与多元醇继续酯化的产物。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)中所述溶剂I为非质子极性溶剂，包括但不限于四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、环丁砜、二苯砜、苯酚和甲酚中的一种或多种；和/或

步骤a)中，所述不良溶剂II包括但不限于水、甲苯、二甲苯和乙醇中的一种或多种；和/或

步骤a)中，所述溶液的浓度为5wt％-40wt％；和/或

步骤a)中，所述溶液体积与不良溶剂II的体积比为1:3.5-1:10；和/或

步骤a)中，所述溶液的温度为0-160℃；所述不良溶剂的温度为0-80℃。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤a)中，所述溶液的浓度为10wt％-35wt％；和/或

步骤a)中，所述溶液体积与不良溶剂II的体积比为1:4-1:7；和/或

步骤a)中，所述溶液的温度为10-100℃；所述不良溶剂的温度为20-40℃。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤a)中采用连续粉碎设备，所述设备为高速搅拌分散盘、高速剪切泵、韦林氏剪切器、胶体磨、同轴异向搅拌釜和湿式粉碎机中的一种或多种；和/或

步骤a)中，所述过滤方式包括但不限于抽滤、压滤和离心中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b)中脱附剂用量为0.1wt％-2.3wt％，以耐热聚合物总质量计；和/或

步骤b)中，所述萃取罐中超临界二氧化碳的压力为表压8-18MPa；和/或

步骤b)中，萃取罐出口压力为表压0.1-0.5MPa；和/或

步骤b)中，萃取温度为120-200℃；和/或

步骤b)中，所述萃取罐萃取时间为4-12小时；和/或

步骤b)中，所述分离罐罐内二氧化碳压力和分离罐出口压力都与萃取罐出口压力一致；和/或

步骤b)中，所述分离罐温度为0-250℃。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤b)中，所述萃取罐中超临界二氧化碳的压力为表压9-12MPa；和/或

步骤b)中，萃取罐出口压力为表压0.2-0.4MPa；和/或

步骤b)中，萃取温度为150-180℃；和/或

步骤b)中，所述萃取罐萃取时间为5-8小时；和/或

步骤b)中，所述分离罐温度为10-30℃。

7.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，步骤b)中所述脱附剂是山梨糖醇水溶液在碱条件下加氢裂解后酯化的产物。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤c)中所述低温冷凝温度为-20-50℃；和/或

步骤c)中所述洗涤温度为90-120℃，洗涤次数为4-8次；和/或

步骤c)中所述干燥温度为120-170℃，所述干燥压力为表压-0.095～-0.1MPa。

9.一种脱附剂，所述脱附剂是权利要求1-8中任一项所述祛除溶剂的方法中使用的脱附剂，其特征在于，所述脱附剂是山梨糖醇加氢裂解后所获有机酸与多元醇继续酯化的产物。