[发明专利]一种高纯碳纤维硬毡的制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯碳纤维硬毡的制备方法，包括以下步骤：S1.提纯Ⅰ：取待提纯碳纤维硬毡，采用纯化气体A，于温度Ⅰ条件下，进行气热提纯Ⅰ反应；S2.提纯Ⅱ：采用纯化气体A和纯化气体B，于温度Ⅱ条件下，对步骤S1提纯后的碳纤维硬毡，进行气热提纯Ⅱ反应；S3.提纯Ⅲ：采用纯化气体A和纯化气体B，于温度Ⅲ条件下，对步骤S2提纯后的碳纤维硬毡，进行气热提纯Ⅲ反应，得到高纯碳纤维硬毡。本发明采用进行分阶段提纯处理的方法，使碳纤维硬毡达到较高的纯度，灰分和关键杂质含量都可以控制在一定范围内，采用该碳纤维硬毡作为保温材料制备的碳化硅单晶材料的缺陷明显下降，单晶的生长质量大大提高。

技术领域

本发明属于碳纤维硬毡制备技术领域，具体涉及了一种高纯碳纤维硬毡的制备方法。

背景技术

目前，SiC单晶国际通用制备方法为物理气相传输法(PVT法)，在SiC单晶生长过程中，其生长装置由石墨坩埚和其外部包裹的保温毡组成，且该保温系统主要指碳纤维硬毡。SiC单晶行业对单晶炉保温材料的纯度有非常严格的要求。生长系统中的杂质不仅容易在SiC晶体生长过程中引入缺陷，而且增加了生长难度。为了满足SiC单晶行业用高纯度保温材料的需要，碳纤维硬毡中关键杂质元素的含量必须控制在10^-6数量级，总灰分含量也必须严格控制。

因此，为保障碳化硅晶体的高纯度，就需要尽可能的降低单晶生长系统中杂质的含量，目前的SiC单晶生长系统中，尤其是保温材料，是杂质的重要来源之一，而国内供应商制备的碳纤维硬毡杂质含量较高，通常灰分都是100ppm以上，达不到该行业的使用要求。

高温法是现有技术中对石墨进行提纯的一种重要方法，相对于酸碱提纯法、氢氟酸法等提纯效果更好，适合用于对纯度有特殊要求的石墨产品，如专利CN201811405260.1公开了一种高纯石墨粉及其制备方法，其采用气热提纯和高温提纯相结合，可获得纯度较高的高纯石墨粉。但是，碳纤维硬毡相对于石墨粉，其体积大，杂质元素种类多且含量高，气体渗透困难，采用该方法也无法获得符合该行业的使用要求的碳纤维硬毡。

发明内容

本发明的目的就是为克服现有碳纤维硬毡提纯工艺的缺陷，提供一种专门用于SiC单晶生长系统中高纯碳纤维硬毡的制备方法，将碳纤维硬毡灰分含量控制在20ppm以内，有效解决高纯碳纤维硬毡的提纯难题。

本发明的目的是以下述技术方案实现的：

一种高纯碳纤维硬毡的制备方法，包括以下步骤：

S1.提纯Ⅰ：取待提纯碳纤维硬毡，采用纯化气体A，于温度Ⅰ条件下，进行气热提纯Ⅰ反应；

S2.提纯Ⅱ：采用纯化气体A和纯化气体B，于温度Ⅱ条件下，对步骤S1提纯后的碳纤维硬毡，进行气热提纯Ⅱ反应；

S3.提纯Ⅲ：采用纯化气体A和纯化气体B，于温度Ⅲ条件下，对步骤S2提纯后的碳纤维硬毡，进行气热提纯Ⅲ反应，得到高纯碳纤维硬毡；

步骤S1～S3均在密闭隔绝空气条件下进行，所述温度Ⅰ为1820～2200℃，所述温度Ⅱ为2420～2600℃，所述温度Ⅲ为2620～2980℃；所述纯化气体A为含氯气体，所述纯化气体B为含氟气体；

步骤S1～S3在目标温度条件下，包括多次气体循环步骤，所述气体循环步骤包括通入新鲜的纯化气体、保压以及抽出纯化气体步骤。

优选的，步骤S2和S3所述纯化气体A和所述纯化气体B用量的流量比例为1:(0.8～1.2)。

优选的，步骤S1～S3在提纯设备中进行，将待提纯的碳纤维硬毡置于所述提纯设备中，先进行抽真空处理，再升温，升至目标温度时，通入纯化气体进行提纯，且采用纯化气体提纯过程中，通入纯化气体保压一段时间，抽真空处理，排出纯化气体后，再通入新鲜的纯化气体进行保压，循环此操作，直至步骤S3在温度Ⅲ条件下提纯结束。