[发明专利]一种Prep-HPLC制备竹叶黄酮中四种单体的方法在审
| 申请号： | 202011293363.0 | 申请日： | 2020-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN112321578A | 公开（公告）日： | 2021-02-05 |
| 发明（设计）人： | 向诗银;徐剑;杨跃军;潘凯进;石万银 | 申请（专利权）人： | 劲牌有限公司 |
| 主分类号： | C07D407/04 | 分类号： | C07D407/04 |
| 代理公司： | 北京文苑专利代理有限公司 11516 | 代理人： | 李晓莉 |
| 地址： | 435000 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 prep hplc 制备 竹叶 黄酮 中四种 单体 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种Prep-HPLC制备竹叶黄酮中四种单体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)提取：将竹叶粉碎，使用50％乙醇进行提取，提取条件为：30℃、20h、料液比1:30，过滤得到提取液。
(2)干燥：将竹叶提取液利用旋转蒸发仪浓缩，冻干机干燥得到竹叶提取物粉末。
(3)溶解：称取竹叶提取物粉末，溶解于40％甲醇中，过微孔滤膜后得到澄清竹叶提取物溶液。
(4)制备液相纯化：制备色谱条件为：C18反相色谱柱，流动相为甲醇(A)：0.5％乙酸水，流速15mL/min，检测波长360nm，进行梯度洗脱。
(5)荭草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷：收集荭草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷馏分，使用冻干机干燥，得到荭草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷粉末。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中梯度洗脱的参数为：0-10min25:75；10-20min 35:65；20-30min40-60；30-60min 50:50。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中，制备液相进样后，梯度洗脱自动运行，收集保留时间在50.806min、52.586min、57.878min、64.712min的馏份，即分别为荭草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷。
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