[发明专利]用于检测硫化氢的荧烷类衍生物探针及其制备方法和应用在审
| 申请号: | 202011291946.X | 申请日: | 2020-11-18 |
| 公开(公告)号: | CN112250691A | 公开(公告)日: | 2021-01-22 |
| 发明(设计)人: | 沈困知;王思萌;李善柱;范文兴;王越;刘禹 | 申请(专利权)人: | 沈阳感光化工研究院有限公司 |
| 主分类号: | C07D493/10 | 分类号: | C07D493/10;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司: | 沈阳铭扬联创知识产权代理事务所(普通合伙) 21241 | 代理人: | 吕敏 |
| 地址: | 110027 辽宁省沈阳市铁西*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 用于 检测 硫化氢 荧烷类 衍生物 探针 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于检测硫化氢的荧烷类衍生物探针,其特征在于:其化学结构式如下:
其中,R1、R2为C1-C10的直链烷基、苯基或有取代基的苯基,R3为C1-C10的直链烷基、硝基、三氟甲基、卤素、苯基或有取代基的苯基,所述的取代基为C1-C10的直链烷基、苯基、硝基、三氟甲基或卤素。
2.根据权利要求1所述用于检测硫化氢的荧烷类衍生物探针,其特征在于:所述R1和R2分别为下列之一:甲基、乙基、正丙基、异丙基或正丁基。
3.如权利要求1所述的用于检测硫化氢的荧烷类衍生物探针,其特征在于:所述R3为下列之一:甲基、乙基、异丙基、正丙基、氯、溴、苯基、4-硝基苯基。
4.一种如权利要求1所述的荧烷类衍生物探针的制备方法,其特征在于:将式(Ⅱ)所示的氨基物中间体溶解于10-50倍有机溶剂,加入5-20倍盐酸,滴加亚硝酸钠水溶液,反应温度控制在-5-15℃,随后滴加叠氮化钠水溶液,反应温度控制在0-10℃,滴加完成后加入5-30倍卤代烃进行萃取,将有机相浓缩干燥可得荧烷类衍生物探针(I);
5.如权利要求4所述的荧烷类衍生物探针的制备方法,其特征在于:所述氨基物中间体(Ⅱ)的制备方法为:将式(Ⅲ)所示的2-羧基-4’-二烷基氨基-2’-羟基二苯甲酮与式(IV)所示的2-烷基-4-甲氧基苯胺在脱水剂中,在0-60℃反应1-8小时,在冰水混合物中沉淀并过滤得到反应产物;将反应产物进行扣环处理后得如式(IV)所示的氨基物中间体,所述的扣环处理为:将反应产物置于碱液中,60-100℃反应2-8小时,加入2倍芳香溶剂继续搅拌半小时,冷却至10℃以下后过滤,使用0.5倍冷甲苯和0.5倍有机溶剂淋洗滤饼,干燥后为氨基物中间体(Ⅱ)。
6.如权利要求4或5所述的荧烷类衍生物探针的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为下列之一:甲醇、乙醇或异丙醇;卤代烃为下列之一:二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、四氯化碳或1,1,2,2-四氯乙烷。
7.如权利要求5所述的荧烷类衍生物探针的制备方法,其特征在于:按摩尔比计,所述的2-羧基-4’-二烷基氨基-2’-羟基二苯甲酮(Ⅲ):所示的2-烷基-4-甲氧基苯胺(Ⅳ):脱水剂为(1-2):1:(8-50);所述的有机溶剂为下列之一:正己烷、环己烷或石油醚。
8.如权利要求5所述的荧烷类衍生物探针的制备方法,其特征在于:所述的脱水剂为下列之一:硫酸、磷酸或甲基磺酸,所述的芳香溶剂为下列之一:甲苯、二甲苯、氯苯或二氯苯,所述的碱液使用无机碱,为下列之一:氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸铯。
9.如权利要求4所述的荧烷类衍生物探针的制备方法,其特征在于:按摩尔比计,所述氨基物中间体(Ⅱ):亚硝酸钠:叠氮化钠为1:(1.05-2.00):(1.05-2.00)。
10.如权利要求4-9任一项所述荧烷类衍生物探针的制备方法得到的荧烷类衍生物探针在检测硫化氢中的应用。
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