[发明专利]一种中空纤维膜ToF-SIMS测试的制样方法

说明书

本发明提出了一种中空纤维膜ToF‑SIMS测试的制样方法，属于ToF‑SIMS测试技术领域。该方法包括如下步骤：将中空纤维膜沿轴向切开，展平粘贴在玻璃片上，采用石蜡块扩展待测试表面。该方法解决了由于中空纤维膜直径太小，ToF‑SIMS无法有效聚焦，测试信号太差导致结果不可信的问题，成功实现了中空纤维膜准确可信的ToF‑SIMS测试，获得了较好的测试信号，操作简单，可用于中空纤维膜膜面滤饼层组成分析、膜材料成分分析等。

技术领域

本发明属于ToF-SIMS测试制样技术领域，具体来说，涉及一种中空纤维膜ToF-SIMS测试的制样方法。

背景技术

飞行时间-二次离子质谱(ToF-SIMS)是一种非常灵敏的固体表面化学组成分析技术，可以给出样品中各组分的二维/三维分布图像信息，具有检测限低(ppm-ppb)、灵敏度高、深度分辨率高(2-3个原子层)、分析区域小和不破坏样品等优点。目前，ToF-SIMS广泛应用于半导体材料分析、细胞化学成像、有机材料分析等领域。对于膜法水处理领域来说，ToF-SIMS同样可以发挥巨大作用。利用ToF-SIMS可以对膜材料极表面化学组成进行表征，还可以对膜表面滤饼层进行测试，实现滤饼层中不同污染物的深度分布分析，解析滤饼层三维结构，极大的推动膜法水处理技术的发展。

目前ToF-SIMS对于超滤膜的测试只能局限于平板膜，而对中空纤维膜来说，由于其呈圆柱形且管径较细，直接进行ToF-SIMS测试，无法形成一个高程差足够小且尺寸足够大的平面，导致一次离子束无法有效聚焦，测试信号很差。然而，在实际饮用水/污水处理工程中，中空纤维膜的应用相比平板膜来说更为广泛，实现中空纤维膜的ToF-SIMS测试，才能使研究更具实际意义。因此，针对中空纤维膜样品，有必要提供一种简单、便捷的制样方法，构建一个尺寸足够大的测试平整面，实现ToF-SIMS的有效分析测试。

发明内容

本发明的目的是提供一种中空纤维膜ToF-SIMS测试的制样方法，该制样方法成功形成了一个嵌有中空纤维膜的平整平面，可以实现ToF-SIMS一次离子的有效聚焦，获得较好的二次离子信号，实现中空纤维膜ToF-SIMS的有效测试。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明提出一种中空纤维膜ToF-SIMS测试的制样方法，

包括如下步骤：将中空纤维膜沿轴向切开，展平粘贴在玻璃片上，采用石蜡块扩展待测试表面。

进一步地，所述采用石蜡块扩展待测试表面包括：

将待测膜表面朝下，按压在预先冷却的不锈钢模具的底部，迅速倒入熔化的石蜡液，静置固化，脱模，得待测膜表面裸露的光滑平面。

进一步地，所述采用石蜡块扩展待测试表面包括：

在不锈钢模具中倒入熔化的石蜡液，冷却至石蜡液稍稍凝固，将待测膜表面朝上按压在石蜡块表面，静置固化，得待测膜表面裸露的石蜡块。

进一步地，所述制样方法还包括，将待测膜表面裸露的石蜡块进行正面修片，修去中空纤维膜周围高出其表面的石蜡。

进一步地，所述玻璃片的尺寸与展开的中空纤维膜尺寸相同。

进一步地，所述预先冷却至温度为-30～0℃。

进一步地，所述冷却的时间为0.5～1.5min；所述冷却的温度为20～30℃。

进一步地，所述静置固化为先室温静置固化，待成型后，再低温静置固化。

进一步地，所述室温为20～30℃，室温静置固化的时间为10～20min；

所述低温为-30～0℃，低温静置固化的时间为5～20min。

本发明具有如下优点：