[发明专利]化合物硼酸钡钠和硼酸钡钠非线性光学晶体及制备方法和用途

权利要求书

1.一种硼酸钡钠非线性光学晶体，其特征在于该晶体的化学式为NaBa₅B₁₃O₂₅，分子量1250.1528，不具有对称中心，属于正交晶系，空间群Pna2₁ (No. 33)，晶胞参数为a =21.343(6) Å，b = 6.6530(18) Å，c = 7.305(2) Å，Z = 4，V= 1037.3(5) ų。

2.根据权利要求1所述的硼酸钡钠非线性光学晶体的制备方法，其特征在于采用固相反应法合成化合物及高温熔液法生长晶体，具体操作按下列步骤进行：

a、将含钡化合物为BaCO₃、Ba(NO₃)₂或Ba(OH)₂；含钠化合物为Na₂CO₃；含硼化合物为H₃BO₃或B₂O₃按摩尔比Ba:Na:B = 5:1:13称取放入研钵中，混合并仔细研磨，然后装入Φ 100 mm× 100 mm的开口刚玉坩埚中，放入马弗炉中，缓慢升温至300℃，恒温48小时，取出经过仔细研磨后放入马弗炉中，再升温至700℃恒温48小时，取出经研磨得到硼酸钡钠化合物单相多晶粉末，对该产物进行X射线分析，所得X射线谱图与硼酸钡钠NaBa₅B₁₃O₂₅单晶结构得到的X射线谱图是一致的；

b、按摩尔比为1:1-3，将步骤a得到的多晶粉末与助熔剂NaF、PbO、NaF-H₃BO₃或NaF-PbO混合均匀，以1-30℃/h的升温速率加热至温度900-1000℃，恒温5-80小时，再降至温度730-850℃，得到混合熔液；

或直接将含钡化合物为BaCO₃、Ba(NO₃)₂或Ba(OH)₂；含钠化合物为Na₂CO₃；含硼化合物为H₃BO₃或B₂O₃与助熔剂NaF、PbO、NaF-H₃BO₃或NaF-PbO混合均匀，以温度1-30℃/h的升温速率加热至温度730-850℃，恒温10-80小时，再降温至温度700-800℃，得到混合熔液，其中含钡、含钠、和含硼化合物与助熔剂的摩尔比为5:1:13:1-3；

c、制备硼酸钡钠初代籽晶：将步骤b所得到的混合熔液以0.5-10℃/h的速率缓慢降至室温，通过自发结晶获得硼酸钡钠籽晶；

d、将步骤c所得到的籽晶固定到籽晶杆上，将籽晶杆从晶体生长炉顶部放下，将籽晶下入距熔液表面1-3 mm处，先预热籽晶10-60分钟，将籽晶下至接触混合熔液表面或下至混合熔液中进行回熔，恒温10-60分钟，以1-60℃/h的速率降至温度700-800℃；

e、再以0.1-3℃/天的速率缓慢降温，以1-60rpm转速旋转籽晶杆进行晶体的生长，待单晶生长到所需尺度后，将晶体提出混合熔液表面，并以5-80℃/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即得到硼酸钡钠非线性光学晶体。

3.根据权利要求2所述的硼酸钡钠非线性光学晶体的制备方法，其特征在于步骤b中助熔剂NaF-H₃BO₃的摩尔比1:1-3；NaF-PbO的摩尔比2-3:1。

4.根据权利要求1所述的硼酸钡钠非线性光学晶体在制备倍频发生器、上频率转换器、下频率转换器和光参量振荡器中的用途。