[发明专利]一种钛白粉副产物高纯度硫酸亚铁提纯工艺

说明书

本发明提供一种钛白粉副产物高纯度硫酸亚铁提纯的工艺，充分利用钛白副产品硫酸亚铁资源，较低成本的提纯工业级和食品级硫酸亚铁，本发明包括如下步骤：利用钛白副产物配制硫酸亚铁溶液；加入液碱调节溶液pH值，进行钛的水解处理；加入絮凝剂使溶液中钙、镁、锰、锌等沉淀；利用卧螺沉降离心机、活性炭吸附器和板框压滤机三级过滤，固液分离。本发明通过物理除杂有效去除钛、钙、镁、锌、锰等离子，去杂效率达到90％以上，获得含量达99.9％以上高纯度食品级硫酸亚铁。

技术领域

本发明涉及一种钛白粉副产物高纯度硫酸亚铁的提纯工艺，属于化工技术领域。

背景技术

钛白粉的生产有硫酸法和氯化法两种生产工艺。氯化法工艺开发较晚，产品质量好，工艺流程好，三废排量相对较少，但是技术受到国外封锁垄断，国内尚未完全掌握，不具备大力推广应用。硫酸法生产工艺开发较早，对钛的原料质量要求不高，设备简单，工艺成熟，锐钛型和金红石型都可生产，生产工艺占绝对优势，缺点是工艺流程长，三废排量大。

硫酸法钛白粉副产物生成量大、副价值低、杂质高、不易消化和运输，严重制约了钛白粉工艺的发展。所以钛白副产物亟需综合利用、变废为宝，有效限制固废，拓展钛白行业的发展。本发明的目的就是针对钛白副产物的处理，钛白副产物中硫酸亚铁含量在80％-90％之间，其他杂质大部分为钛及其化合物、MgSO₄.7H₂O、MnSO₄.5H₂O，同时还含有锌、钒等金属。

发明内容

本发明提供一种钛白粉副产物高纯度硫酸亚铁提纯工艺,工艺简单，提纯效果显著的钛白粉生产中副产物硫酸亚铁的精制方法。

本发明其工艺流程为：一种钛白粉副产物提取高纯度硫酸亚铁的工艺，其特征在于，包括以下步骤，步骤一、利用钛白副产物配制硫酸亚铁溶液；

步骤二、加入液碱调节溶液pH，进行钛的水解处理；步骤三、加入絮凝剂使溶液中钙、镁、锰、锌等沉淀；步骤四、固液分离沉降过滤。

优选技术方案：步骤一、将钛白粉副产物和水按30％浓度配比升温至50℃充分溶解，步骤二、加入30％至35％浓度的NaOH溶液调节溶液pH值4.8-5.2；将溶液升温至70℃，并保持温度一小时，冷却至40℃；

步骤三、按硫酸亚铁溶液总重的1％加入0.1％的絮凝剂，搅拌后沉化两小时；步骤四、将沉化后的溶液分别通过卧式螺旋离心机、活性炭吸附器和板框压滤机进行沉降过滤，得到高纯度的硫酸亚铁溶液，冷冻结晶。

优选技术方案，步骤一、钛白粉副产物和水按30％浓度配比，用32％浓度的NaOH溶液调节硫酸亚铁溶液pH值4.8-5.2，加速残钛的水解，降温过滤后，加入磷酸保持pH值2.0，因此在酸性条件下，不会生成氢氧化亚铁。

优选技术方案，硫酸亚铁溶液升温至70℃，温度保持一小时后冷却至常温,加热的目的一是加速硫酸亚铁溶解，二是加速溶液中偏钛酸水解，利于除杂。

优选技术方案，步骤三、所述絮凝剂，其成分为聚丙烯酰胺。

优选技术方案，步骤四、固液分离利用卧式螺旋离心机、活性炭吸附器和板框压滤机进行沉降过滤。

优选技术方案，NaOH溶液浓度控制为32％。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

本发明所述的提纯工艺中通过加入氢氧化钠溶液精确调节溶液pH值，利用蒸汽控制溶液温度，使副产物水溶液中杂质充分水解沉淀。通过卧螺离心机、活性炭吸附器、板框压滤机三级物理除杂，从而得到高纯度硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁溶液。通过该方法制备的硫酸亚铁纯度高，用于生产氧化铁黄、氧化铁黑具有色相好，着色力高等优点，该方法可把钛白粉生产中副产物硫酸亚铁的含量提纯至99.9％以上，回收分离出来的偏钛酸，无废液排放，不会造成环境污染，精制处理成本低。