[发明专利]分级多孔碳材料及其制备方法

说明书

本发明涉及多孔碳材料制备技术领域，是一种分级多孔碳材料及其制备方法，前者按照下述方法制备得到：将中温煤焦油与正己烷混合后超声并磁力搅拌得到的第一混合溶液再磁力搅拌、冷却至后过滤，收集滤渣并烘干，得到脱油煤沥青；将脱油煤沥青与四氢呋喃混合；将脱油煤煤焦油沥青、二氧化硅纳米球和KOH混合并超声分散和磁力搅拌后烘干得到混合物；将混合物碳化后冷却至室温，与氢氟酸混合并洗至中性后干燥，得到分级多孔碳材料。本发明以成本低廉的中温煤焦油为原料、二氧化硅纳米球为模板剂、KOH为活化剂制备得到，具有明显的分层分级结构，用作电极材料时，具有稳定性好、比表面积大、电导率高、离子扩散阻力小的优点，同时生产成本低。

技术领域

本发明涉及多孔碳材料制备技术领域，是一种分级多孔碳材料及其制备方法。

背景技术

分级多孔碳材料是多孔碳材料的一种最佳形态，具有不同大小的孔径（大孔、中孔、微孔）组成，大量的孔结构以分层的形式组装形成分层结构。随着科技的发展，能量的储存和运输成为科学探索的又一领域。因电容高、循环稳定性好，电化学储能材料成为一大研究热点。由于分级多孔碳材料对自然环境无危害，所以被认为是理想新型储能材料；电化学电容器与传统电容器相比较，因其高电容、长寿命等优点在新型电动汽车电池、电子通讯行业以及电子储能产品等领域的应用。

煤焦油沥青是煤加工过程中的主要产物，是由煤焦油通过萃取、提取后的残余物，其质量占煤焦油总质量的一半。煤焦油沥青常温下为黑色固体有很强的硬度和一定的粘性，气味比较难闻，根据组分含量的不同具有不同的熔点。密度为1.25~1.35g/cm2。其组分复杂主要是由C、H、O、N和S元素组成，对其进行组分分离主要包括饱和分、芳香分、胶质和沥青质四种组分；其中饱和分碳氢原子比最高，其结构主要以长链烷烃形式存在；沥青质的分子量最大、结构最复杂、杂原子含量最多。根据煤干馏温度和方式方法的不同,煤焦油可分为低温煤焦油、中温煤焦油和高温煤焦油。

随着社会的发展煤、石油、天然气等化石能源的超负荷开采和资源的利用不充分问题已成为焦点。目前国内对于煤焦油处理能力弱，处理过程中对环境污染严重，分离产品少，关键在于能够生产出的优质质量和高附加值产品少，产品质量不佳，运行成本较高，从而导致能够带来的经济效益差。大多数企业处理煤焦油的方式，主要以将其以低廉的价格卖给火力发电站或者供暖公司、导致经济效益不高，因此开发煤焦油高附加值利用的新途径对我国社会可持续发展具有深刻而重要的意义。

发明内容

本发明提供了一种分级多孔碳材料及其制备方法，克服了上述现有技术之不足，其以成本低廉的中温煤焦油为原料、二氧化硅纳米球为模板剂、KOH为活化剂制备得到，其具有优异的电化学性。

本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种分级多孔碳材料，按照下述方法制备得到：第一步，将所需量的中温煤焦油与正己烷混合后超声并磁力搅拌得到第一混合溶液，其中，每10g煤焦油中加入150ml正己烷；第二步，将第一混合溶液超声并搅拌，待第一混合溶液冷却至室温后过滤，收集滤渣并烘干，得到脱油煤沥青；第三步，将所需量脱油煤沥青与四氢呋喃混合得到脱油煤煤焦油沥青，其中，每10.5g脱油煤沥青中加入30ml四氢呋喃；第四步，将脱油煤煤焦油沥青、二氧化硅纳米球和KOH按照质量比为1:1至2:1至3的比例混合均匀并超声分散和磁力搅拌后烘干得到混合物；第五步，将混合物在惰性气体气氛下碳化，碳化后的混合物冷却至室温，与20%的氢氟酸混合并磁力搅拌，得到的第二混合溶液用蒸馏水洗至中性后干燥，得到分级多孔碳材料。

下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进：

上述第一步中和第二步中，超声并搅拌时均采用磁力搅拌，温度为50℃至55℃,超声时间为30min至40min，磁力搅拌时间为15min至20min；或/和，第四步中，超声分散时间为30min至40min，磁力搅拌时间为12h至14h；或/和，第五步中，磁力搅拌时间为12h至14h。

上述第二步中，滤渣烘干温度为80℃至85℃；或/和，第四步中，烘干温度为80℃至85℃。