[发明专利]氟代烷基磺酸内酯的制备方法

权利要求书

1.一种氟代烷基磺酸内酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将烷基磺酸内酯和引发剂、缚酸剂、溶剂投入高压反应釜中，氮气氛置换保护；低温下，通入定量硫酰氟和氮气的混合气，密闭后先保温反应再升温反应；反应结束后，将釜液水洗、萃取、脱挥得到浓缩液，浓缩液经过减压精馏得到氟代烷基磺酸内酯。

2.根据权利要求1所述的氟代烷基磺酸内酯的制备方法，其特征在于：烷基磺酸内酯、引发剂、缚酸剂、溶剂的投料摩尔比为1：(0.001～0.1):(0.5～5)：(3～10)。

3.根据权利要求1或2所述的氟代烷基磺酸内酯的制备方法，其特征在于：反应先通入定量的硫酰氟气体，再通入定量氮气进行稀释和增压；通气时，温度为-20℃～30℃；硫酰氟投料量为原料烷基磺酸内酯摩尔量的1～5倍，硫酰氟和氮气投料摩尔比为(0.1～10):1；反应釜压力为0.1～10MPa。

4.根据权利要求1或2所述的氟代烷基磺酸内酯的制备方法，其特征在于，所述烷基磺酸内酯结构为化合物I、化合物II、化合物III、化合物IV；

化合物I：化合物II：化合物III：化合物IV：

5.根据权利要求1或2所述的氟代烷基磺酸内酯的制备方法，其特征在于，所述的产物氟代烷基磺酸内酯，结构可以为化合物V、化合物VI、化合物VII、化合物VIII；

化合物V：化合物VI化合物VII化合物VIII

其中，a、b、c、d均为整数，且1≤a≤6,1≤b≤8,1≤c≤10,1≤d≤12；氟元素可以在同一个碳原子上，也可以在不同的碳原子上。

6.根据权利要求4中所述的氟代烷基磺酸内酯的制备方法，其特征在于，所述的产物氟代烷基磺酸内酯结构,优选为：

化合物1化合物2化合物3化合物4化合物5化合物6化合物7化合物8化合物9化合物10化合物11化合物12 化合物13化合物14化合物15化合物16化合物17化合物18化合物19化合物20化合物21化合物22化合物23

7.根据权利要求1所述的氟代磺酸内酯的制备方法，其特征在于：引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化环己酮、过氧化甲乙酮、过硫酸钠、过硫酸铵、过氧化氢中的一种或两种。

8.根据权利要求1所述的氟代烷基磺酸内酯的制备方法，其特征在于：缚酸剂为三甲胺、三乙胺、四甲基乙二胺、四甲基-1,3-丙二胺、吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶、2-氟代吡啶、3-氟代吡啶、4-氟代吡啶、N,N- 二异丙基乙基胺、4-二甲氨基吡啶中的一种。

9.根据权利要求1所述的氟代烷基磺酸内酯的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙腈、丙腈、丁腈、二甲基亚砜、环丁砜中的一种。

10.根据权利要求3所述的氟代烷基磺酸内酯的制备方法，其特征在于：加料温度为-20～30℃，加料后保温时间为1～8h；升温温度为0～180℃，升温后保温时间为1～8h。