[发明专利]一种五蝶烯类功能材料、制备方法及其应用有效
| 申请号: | 202011288983.5 | 申请日: | 2020-11-17 |
| 公开(公告)号: | CN112390943B | 公开(公告)日: | 2022-03-04 |
| 发明(设计)人: | 齐美玲;段瑞娟 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
| 主分类号: | C08G65/331 | 分类号: | C08G65/331;G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司: | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人: | 周蜜;杨志兵 |
| 地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 五蝶烯类 功能 材料 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种五蝶烯类功能材料,其特征在于:所述功能材料的结构式如下:
其中:R为H或者
x、y、z分别表示各结构单元重复数目,且x、y、z均不为零;
当R为H时,即为单取代五蝶烯功能材料,其相对分子质量为845~2446;
当R为时,即为双取代五蝶烯功能材料,其相对分子质量为1228~4429,五蝶烯骨架两侧的取代基团结构相同。
2.一种如权利要求1所述的五蝶烯类功能材料的制备方法,其特征在于:所述制备方法步骤如下:
1)在保护气体保护下,将EPE与三乙胺溶解于有机溶剂中,冰浴下搅拌,冰浴下滴加对甲苯磺酰氯,在37℃~39℃的温度下反应,反应时间大于等于48h,分离纯化,制得EPE-TOS;其中,所述EPE为聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯,所述EPE-TOS为EPE对甲苯磺酰衍生物;
2)在保护气体保护下,将PPOH与EPE-TOS、碳酸钾加入到有机溶剂中,加热回流,反应结束后,冷却,分离纯化,得到五蝶烯类功能材料;其中,所述PPOH为五蝶烯二酚;
步骤1)和步骤2)中所述保护气体为惰性气体或氮气;
步骤1)中所述有机溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷。
3.根据权利要求2所述的一种五蝶烯类功能材料的制备方法,其特征在于:步骤1)和步骤2)中:所述保护气体为氮气;
步骤1)中:
EPE与三乙胺的摩尔比为1:2.6~1:3.0;
对甲苯磺酰氯与EPE摩尔比为1:3.5~1:4.5;
反应时间为48h~60h;
步骤2)中:
所述有机溶剂为乙腈;
在PPOH、EPE-TOS与碳酸钾的摩尔比为10:a:b,其中a≤1,b≥2;反应时间大于等于48h时生成单取代五蝶烯功能材料;
在PPOH、EPE-TOS与碳酸钾的摩尔比为1:c:d,其中1.2≤c≤1.3,d≥2;反应时间大于等于72h时生成双取代五蝶烯功能材料;
冷却时间为1h~2h。
4.根据权利要求2或3中所述的一种五蝶烯类功能材料的制备方法,其特征在于:所述PPOH采用以下方法制备得到:
将五蝶烯对苯二醌溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,依次加入碳酸氢钠和连二亚硫酸钠,反应时间大于等于16h,冷却,分离纯化,制得PPOH。
5.根据权利要求4中所述的一种五蝶烯类功能材料的制备方法,其特征在于:五蝶烯对苯二醌、碳酸氢钠和连二亚硫酸钠摩尔比为3:19.5:8.5~3:20.5:10.5;
反应时间为16h~28h;
冷却时间为2h~3h。
6.根据权利要求4中所述的一种五蝶烯类功能材料的制备方法,其特征在于:所述五蝶烯对苯二醌采用以下方法制备得到:
将蒽、对苯醌和四氯-1,4-苯醌溶解于有机溶剂中,加热回流,反应时间大于等于15h,冷却,经分离纯化后制得五蝶烯对苯二醌;
所述有机溶剂选用沸点为110℃~140℃的有机溶剂。
7.根据权利要求6中所述的一种五蝶烯类功能材料的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为冰醋酸;
蒽、对苯醌和四氯-1,4-苯醌的摩尔比为1:5.5:1~1:6.5:1.2;
反应时间为15h~20h;
冷却时间为2h~3h。
8.一种如权利要求1所述的五蝶烯类功能材料的应用,其特征在于:将所述功能材料作为气相色谱固定相用于气相色谱分析。
9.根据权利要求8所述的一种五蝶烯类功能材料的应用,其特征在于:将所述功能材料涂渍到毛细管柱内壁上,制成毛细管柱,用于气相色谱分析。
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