[发明专利]一种制备2-氯-4-异丙基吡啶的方法

说明书

本发明公开了一种制备2‑氯‑4‑异丙基吡啶的方法，属于有机合成技术领域。本发明制备方法步骤如下：采用2‑氯异烟酸甲酯为原料，与格式试剂反应生成4‑(2‑羟基异丙基)‑2‑氯吡啶；再与还原剂反应。制备出收率高、纯度高的2‑氯‑4‑异丙基吡啶。本发明产品收率高、纯度高，并且原料易得，操作简单，有利于工业化生产。

技术领域

本发明涉及有机化学合成领域，具体涉及一种制备2-氯-4-异丙基吡啶的方法。

背景技术

近年来，有机发光二极管(OLEDs)由于具有自发光、广视角、以及高对比度等优点备受科学家们的关注。目前随着发光材料和器件结构的双重创新，高效发光的红、绿器件已经成功制备，然而值得注意的是基于蓝光发射的OLEDs器件性能仍有待进一步提高。目前普遍认为，高效发光的蓝光材料是获得高性能OLEDs器件的关键之一。专利US 10,340,467B2中公开了一种高效的发光材料，其结构式如下：

2-氯-4-异丙基吡啶可以作为Y1和Y3的一种重要中间体，目前的制备方法为：

1)三星电子在其专利KR2016/6493,2016,A，Location in patent:Paragraph0353；0354；0355；0356；0357；0358中公开了一种以2-氯吡啶和异丙基氯化镁为原料制备2-氯-4-异丙基吡啶的方法：

2)杜邦公司在其专利WO2008/100426,2008,A2，Location in patent:Page/Pagecolumn 36中公开了一种以4-异丙基吡啶为原料制备2-氯-4-异丙基吡啶的方法：

但现有合成技术中反应转化率偏低，易产生杂质，且原料较为昂贵，不利于工业化生产，因此有必要开发一种新的制备方法。

发明内容

本发明目的在于提供一种制备2-氯-4-异丙基吡啶的新方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

所述制备2-氯-4-异丙基吡啶的方法，采用如下所示的合成路线：

具体包括以下步骤：

步骤1：将2-氯异烟酸甲酯溶于溶剂中，滴加格式试剂生成如式(I)所示的4-(2-羟基异丙基)-2-氯吡啶；

步骤2：将4-(2-羟基异丙基)-2-氯吡啶与还原剂反应生成如式(II)所示的化合物2-氯-4-异丙基吡啶。

作为本发明再进一步的方案：步骤1中，溶剂可选四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃，甲苯，二甲苯，二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯等，优选四氢呋喃，2-甲基四氢呋喃。

作为本发明再进一步的方案：步骤1中，滴加格式试剂过程中温度为0～-80℃，优选-65～-75℃。

作为本发明再进一步的方案：步骤1中，滴加格式试剂结束后，升温至0～80℃，优选30～40℃，反应时间为1～10h，优选2h。

作为本发明再进一步的方案：步骤1中，所述滴加格式试剂甲基氯化镁，甲基溴化镁，甲基碘化镁等，优选甲基溴化镁。

作为本发明再进一步的方案：步骤2中，还原剂可选氢化铝锂，三乙基硅烷，硼烷，氢碘酸溶液、磷/氢卤酸，氢气/二氧化铂，氢气/钯催化剂等，优选三乙基硅烷和三氟乙酸混合溶液。

作为本发明再进一步的方案：步骤2中，反应温度为20～150℃，优选70～80℃。时间为2～20h，优选5h。

本发明的有益效果为：

选用2-氯异烟酸甲酯作为原料，原料易得，操作简单，产品收率高、纯度高，有利于工业化生产。