[发明专利]一种低金属离子PETG材料及其应用

说明书

本发明公开了一种低金属离子PETG材料，其制备工艺通过降低原料中的金属离子含量和控制环境条件来实现。通过对原料对苯二甲酸（PTA）、二乙二醇（EG）和1,4‑环己烷二甲醇（CHDM）采取萃取、重结晶和精洗的方式获得高纯、低金属离子原料。反应装置搭建在无尘室内，避免环境中灰尘进入产品中。本发明的低金属离子PETG材料绝缘性能好，用于小型电子元器件行业。

技术领域

本发明涉及PETG材料，特别涉及一种低金属离子PETG材料。

背景技术

制造小型电子元器件例如计算机芯片和集成电路的制造中的微平版印刷工艺中，对材料的绝缘性要求较高，另外一方面，金属污染已是在高密度集成电路和计算机芯片的制造中长时间存在的问题，经常导致较多的缺陷、成品率降低、品质下降和性能降低，PETG材料由于独特的力学性能、光学性能和电学性能也被用于小型电子元器件中，市售的PETG材料对色度、透明度、力学等指标有一定的要求，但在金属离子含量这块管控的不多，随着电子元器件行业的快速发展，这一问题需要解决。

PETG材料的金属离子含量控制，一般路径有起始阶段使用高纯度原料、合成过程中反应装置和环境的控制，后处理阶段使用金属螯合物或离子交换树脂吸附残留的金属离子。

市场上比较多的方法为采用金属螯合物吸附金属离子，由于PETG树脂的高聚物特性，其重新溶解于溶剂，再由螯合物吸附，成本很高且操作效率很低，在工业化生产中，其工业化的污水处理以及物料浪费较大，另外，产品中的金属离子含量属于微量杂质，树脂再生环节使用的盐酸等再生液需要高纯的试剂，难以保证其金属杂质的含量，间接的增加了生产及环保处理的成本，不适宜工业化的生产提纯。

发明内容

为了解决现有技术的问题，本发明公开了一种低金属离子PETG材料，所述技术方案包括：

一种低金属离子PETG材料，其制备工艺通过降低原料中的金属离子含量和控制环境条件来实现。反应装置搭建在无尘室内，避免环境中灰尘进入产品中。

作为本发明的进一步方案，本发明一种低金属离子PETG材料中的降低原料中的金属离子含量为通过对原料对苯二甲酸（PTA）、二乙二醇（EG）和1,4-环己烷二甲醇（CHDM）采取萃取、重结晶或离子交换树脂吸附的工艺获得低金属离子原料。

作为本发明的进一步方案，本发明一种低金属离子PETG材料中所述的低金属离子对苯二甲酸（PTA），其特征在于，提纯工艺为：

（1）、萃取：按照PTA:环己酮：18%的盐酸溶液：超纯水=1/（5-9）/（0.05-0.1）/（0.05-0.1）的质量比例加入锥形瓶中搅拌，60℃保温2小时后，过滤出固体杂质和滤液。滤液转移至分液漏斗中，静置分层除去下层水相，上层环己酮有机相多次用超纯水洗涤，仍然除去下层水相，保留上层有机相。

本工艺步骤中18%的盐酸溶液可以采用市售浓盐酸与高纯水按照1:1的比例稀释配置。加入盐酸溶液的目的是促进PTA中残留的铁、钠等金属离子更快从有机相进入水相，从而分离出来。

PTA在环己酮中有较好的溶解度，因此环己酮的使用量不宜太低，太低导致溶解不完全；使用量太高增加后续工艺中除溶剂的效率，同时增加了成本。

（2）、重结晶：步骤（1）的有机相在80℃，30mbar负压下旋蒸除去环己酮，得到PTA粗品。按照PTA粗品：冰乙酸：超纯水：18%的盐酸溶液=5/（5-6）/（0.05-0.1）/（0.05-0.1）的比例重新投入到锥形瓶中，105℃保温搅拌直至固体完全溶解，再自然降温至室温，生成PTA重结晶分散液。冰乙酸作为PTA的良重结晶溶剂，其添加量应严格控制在上述比例范围内。

所述的冰乙酸，其特征在于，为市售电子级冰乙酸。通常，其铁、钠和钙离子含量在100ppb以下。

（3）、干燥：将步骤（2）中的PTA重晶体分散液过滤，固体用超纯水多次淋洗后，置于70℃真空干燥箱除水至恒重，得到高纯PTA。