[发明专利]一种噌啉盐化合物的合成方法有效
申请号: | 202011282286.9 | 申请日: | 2020-11-17 |
公开(公告)号: | CN112552242B | 公开(公告)日: | 2022-04-08 |
发明(设计)人: | 余小春;方晓岚;王舜;金辉乐;李俊 | 申请(专利权)人: | 温州大学 |
主分类号: | C07D237/28 | 分类号: | C07D237/28;C07D409/04 |
代理公司: | 温州名创知识产权代理有限公司 33258 | 代理人: | 朱海晓 |
地址: | 325000 浙江省温州市瓯海*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 盐化 合成 方法 | ||
1.一种噌啉盐化合物的合成方法,其特征在于:其反应式为
在由金属催化剂-辅助物组成的复合催化体系作用下,对式(Ⅰ)所示的化合物和式(Ⅱ)所示的化合物进行催化环化反应得到式(Ⅲ)所示的噌啉盐化合物;
其中,R1选自H、卤素、硝基、酯基、烷基、氰基;R2选芳基、烷基、氰基、酯基、卤素、硝基、甲氧基及杂环;R3选卤素、烷基、甲氧基;
所述金属催化剂为氯化亚铜、溴化亚铜、醋酸铜、三氟甲烷磺酸铜中的任意一种或多种;
所述辅助物为4-二甲氨基吡啶;
反应为在空气氛围或氧气氛围下反应。
2.根据权利要求1所述的噌啉盐化合物的合成方法,其特征在于:所述金属催化剂为氯化亚铜。
3.根据权利要求2所述的噌啉盐化合物的合成方法,其特征在于:以原料式(Ⅰ)所示的化合物为基数,氯化亚铜的用量为0.05~0.5当量。
4.根据权利要求1所述的噌啉盐化合物的合成方法,其特征在于:所述辅助物以原料式(Ⅰ)所示的化合物为基数,用量为0.2~1.0个当量。
5.根据权利要求1所述的噌啉盐化合物的合成方法,其特征在于:采用二甲基亚砜、氯苯、乙腈、甲苯中任意一种或多种为反应溶剂。
6.根据权利要求1所述的噌啉盐化合物的合成方法,其特征在于: 反应温度为60~120℃,反应时间为24~48h。
7.根据权利要求1所述的噌啉盐化合物的合成方法,其特征在于:反应完成后,将反应液转移,加入适量的乙酸乙酯洗涤,将反应原液与洗涤液混合后进行浓缩,直接进行硅胶柱色谱分离,以体积比为1:0.2-1的二氯甲烷与乙酸乙酯的混合物作为洗脱剂,收集洗脱液,再次减压蒸馏浓缩,从而得到式(III)所示的化合物。
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