[发明专利]一种室温自交联型高分子硅油乳液的制备方法及其应用在审
申请号: | 202011279859.2 | 申请日: | 2020-11-16 |
公开(公告)号: | CN112391055A | 公开(公告)日: | 2021-02-23 |
发明(设计)人: | 陈捷;王永龙 | 申请(专利权)人: | 广州市东雄化工有限公司 |
主分类号: | C08L83/07 | 分类号: | C08L83/07;C08L83/05;C08J3/24;C08J3/03;A61K8/891;A61K8/895;A61Q1/02;A61Q5/12 |
代理公司: | 广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙) 44288 | 代理人: | 李晓阳 |
地址: | 510545 广东省广州*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 室温 交联 高分子 硅油 乳液 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种室温自交联型高分子硅油乳液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)分别合成甲基含氢硅油与双端含乙烯基硅油;
2)室温下将甲基含氢硅油与双端含乙烯基硅油混合并加入复合乳化剂乳化,加入铂-硅氧烷络合物催化剂发生自交联反应,在乳液胶束内形成分子结构为网状的高分子硅油。
2.如权利要求1所述的一种室温自交联型高分子硅油乳液的制备方法,其特征在于,所述甲基含氢硅油的结构式为下式Ⅰ所示:
其中,m,n为1-40之间的整数。
3.如权利要求1所述的一种室温自交联型高分子硅油乳液的制备方法,其特征在于,所述双端含乙烯基硅油的结构式为下式Ⅱ所示:
其中,n为1-40之间的整数。
4.如权利要求1所述的一种室温自交联型高分子硅油乳液的制备方法,其特征在于:所述复合乳化剂由非离子乳化剂和阴离子乳化剂组成,所述复合乳化剂的HLB值为8~15。
5.如权利要求4所述的一种室温自交联型高分子硅油乳液的制备方法,其特征在于:所述非离子乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3、AEO-4、AEO-7、AEO-9、AEO-12中的一种或几种;
所述阴离子乳化剂为脂肪醇聚醚硫酸钠、RO(CH2CH2O)n-SO3Na中的一种或几种;RO(CH2CH2O)n-SO3Na中n=2或3,R为C12~C15烷基。
6.如权利要求1所述的一种室温自交联型高分子硅油乳液的制备方法,其特征在于:所述铂-硅氧烷络合物催化剂的结构式为下式Ⅲ所示:
7.如权利要求1-6任意一项所述的一种室温自交联型高分子硅油乳液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将体积比为1:0.25-4的甲基含氢硅油与双端含乙烯基硅油混合,制得复合硅油;
2)将复合硅油加入乳化桶中,并加入占硅油体积比1%~10%的复合乳化剂与以及占硅油体积比0.5%~2%的铂-硅氧烷络合物催化剂溶液,400-600r/min下分散4-6分钟至均匀,然后将转速提升至1800-2500r/min,加入去离子水,继续乳化4-6min,冷却后密封保存,室温下自交联反应68-78小时。
8.如权利要求7所述的一种室温自交联型高分子硅油乳液的制备方法,其特征在于,
甲基含氢硅油的制备步骤为:将按质量份计的高含氢硅油8-12份、六甲基二硅氧烷10-15份、八甲基环四硅氧烷70-80份搅拌混合,在0.5-2份浓硫酸的催化作用下,50~100℃下平衡反应20-26h,中和,除水,过滤,得到甲基含氢硅油;
双端含乙烯基硅油的制备步骤为:将按质量份计的乙烯基双封头剂8-12份、八甲基环四硅氧烷八甲基环四硅氧烷60-80份、含羟基的有机硅催化剂0.1-2份搅拌混合,在50~100℃下平衡反应1~10小时,并加入三甲基硅氧基磷酸酯进行中和,真空脱挥1-3小时,冷却过滤,得到双端含乙烯基硅油;
铂-硅氧烷络合物催化剂的制备步骤为:将按质量份计的氯铂酸8-15份、1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷15-25份、碳酸氢钠25-35份、乙醇40-60份搅拌混合并回流25-40分钟,然后将其静置4-6小时,过滤,减压抽除低沸点物质,得到铂-硅氧烷络合物原液,将铂-硅氧烷络合物原液溶解于十甲基五硅氧烷溶液中并过滤,再用十甲基五硅氧烷溶液稀释。
9.如权利要求8所述的一种室温自交联型高分子硅油乳液的制备方法,其特征在于,
含羟基的有机硅催化剂的制备步骤为:将八甲基环四硅氧烷与氢氧化钾按摩尔比1:0.8-1.2投料,在50~100℃下平衡反应5~10h,真空脱挥至完全脱去低分子,室温下密封保存备用;
所述三甲基硅氧基磷酸酯的制备步骤为:将磷酸与六甲基二硅氧烷按摩尔比1:0.8-1.2投料,在带有分水器的反应釜中50~100℃下平衡反应5~10h,反应过程中不断分出生成的水,最后真空脱去低分子,室温密封保存。
10.如权利要求1-8任意一项所述的制备方法所制备得到的室温自交联型高分子硅油乳液在化妆品的应用。
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