[发明专利]一种四氧化三钴纳米颗粒的制备方法

说明书

本发明公开一种四氧化三钴纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将氯化钴和表面活性剂依次加入去离子水中，进行磁力搅拌，使其溶解完全，得到均匀的粉红色溶液；步骤2，将红色溶液转移到反应釜中密封，然后将反应釜置于烘箱中进行水热反应，之后依次经过离心、洗涤、干燥后得到干燥粉末；步骤3，将干燥粉末依次进行热处理和保温处理，之后随炉自然冷却至室温，得到黑色粉末即为四氧化三钴纳米颗粒。本发明解决了现有技术中存在的颗粒尺寸不均匀、制备过程复杂的问题。

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种四氧化三钴纳米颗粒的制备方法。

背景技术

四氧化三钴是一种具有立方晶型尖晶石结构的过渡金属氧化物材料，禁带宽度为1.6～2.2eV，载流子为空穴，呈现出P型半导体的导电特征。四氧化三钴具有许多优异的物理和化学性能，在吸附、催化剂和能量存储等很多领域都存在着广泛的应用。

在近些年来，随着电子产品的广泛使用，特别是5G等通讯技术的出现，使市场对四氧化三钴纳米颗粒的需求不断增长。现有的关于四氧化三钴的中国发明专利(如CN201811076694.1、CN201811075697.3、CN201510881580.4和CN201210401514.9)主要存在三个问题：首先，是这些专利所制备的四氧化三钴粒径大，主要在微米级别，不具备纳米颗粒的性能优势。其次，这些专利所提供的制备方法复杂，步骤繁多(五个步骤以上)，而且大都需要特殊的装置或设备，制备周期长，降低了制备(生产)效率。再次，这些专利所提供的方法中原料种类较多，提高了制备(生产)成本。以上这些问题都很大程度上限值了相关制备技术在工业领域的应用和普及。因此，发明一种成本低、工艺简单的四氧化三钴纳米颗粒的制备方法具有十分重要的社会价值和经济价值。

发明内容

本发明的目的是提供一种四氧化三钴纳米颗粒的制备方法，解决了现有技术中存在的颗粒尺寸不均匀、制备过程复杂的问题。

本发明所采用的技术方案是：

一种四氧化三钴纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将氯化钴和表面活性剂依次加入去离子水中，进行磁力搅拌，使其溶解完全，得到均匀的粉红色溶液；

步骤2，将红色溶液转移到反应釜中密封，然后将反应釜置于烘箱中进行水热反应，之后依次经过离心、洗涤、干燥后得到干燥粉末；

步骤3，将干燥粉末依次进行热处理和保温处理，之后随炉自然冷却至室温，得到黑色粉末即为四氧化三钴纳米颗粒。

本发明的特点还在于：

步骤1中氯化钴的浓度为0.4mol/L，表面活性剂和氯化钴的质量比为25:100～26:100。

氯化钴的级别为分析纯，磁力搅拌时间为1～2h。

表面活性剂为尿素。

步骤2包括：

步骤2.1，将粉红色溶液转移到反应釜中密封，然后将反应釜置于烘箱中，加热温度至120～150℃后进行保温，保温时间为8～24h。

步骤2.2，将反应釜离心并收集得到浅粉色粉末；

步骤2.3，分别利用无水乙醇和去离子水将浅粉色粉末进行反复洗涤；

步骤2.4，洗涤后进行干燥得到干燥粉末。

步骤2中干燥温度为60～80℃，时间为12-24h。

步骤3中热处理温度为300～400℃，保温时间为1～2h，在热处理的过程中通氩气做保护气氛。

热处理过程的升温速率为5～10℃/min。

本发明的有益效果是：