[发明专利]一种利用酸性离子液体在微反应器进行甲酚烷基化反应的方法

说明书

本发明公开了一种利用酸性离子液体在微反应器进行甲酚烷基化反应的方法，旨在提供提供一种环境污染小、选择高、生产成本低，利用酸性离子液体在微反应器进行对甲酚烷基化反应的方法；其技术方案：1)按照摩尔比1﹕0.5～3.0﹕0.02～0.08，称取对甲酚、烷基化剂、离子液体催化剂；2)将1)称取的烷基化剂加压液化后，与对甲酚、离子液体催化剂和环己烷混合均匀后的反应底物，以200～3400mm/min泵入微反应器装置中的微混合器中，充分混合后通过计量泵同时输送至液液相微通道反应器内，升温至313K～373K，在中压条件下，反应器内反应停留1‑200min；3)反应所生成的混合物经过精馏工序得到4‑甲基‑2‑叔丁基酚、甲基二叔丁基酚，离子液体催化剂经真空脱水后进行收集和重复使用。

技术领域

本发明涉及合成技术领域，尤其涉及一种利用酸性离子液体在微反应器进行甲酚烷基化反应的方法。

背景技术

酚类烷基化反应是目前重要的精细化工反应之一。其中，经对甲酚烷基化反应的叔丁基化产物是目前化工行业重要的原材料，特别是单烷基化产物4-甲基-2-叔丁基酚(2-TBC)能够用于抗氧化剂、紫外吸收剂、表面活性剂的中间合成体。此外，现在对甲酚的烷基化产物仍处于市场短缺的状况。

根据烷基化反应技术调研，目前工业上是在烷基化反应后，以不同烷基化产物的沸点实现对甲酚产物的提纯分离。由于对甲酚属于芳香族化合物，其苯环的反应位点有多个，因此需要解决烷基化产物的区域选择性问题，便增大了对催化剂的要求和依赖性。工业上采用的酸性催化剂普遍存在腐蚀污染、催化剂寿命短、热稳定性差等问题。

中国专利CN101863742A公开了一种新型的间对甲酚的分离方法，该发明利用强酸催化剂在反应釜内进行间对甲酚混合物与异丁烯的烷基化反应，生成2-叔丁基对甲酚和6-叔丁基间甲酚。尽管其反应时间在1～2h大大减少了反应时间，但反应釜内存在处理量少，不连续生产的缺陷，另选用异丁烯作为烷基化剂，价格昂贵，不利于限制成本。所利用的强酸催化剂也会导致设备腐蚀、产热多，不利于实际操作的问题。

针对以上问题，新兴的功能化离子液体成为解决问题的有效法宝。因离子液体具有低污染、低蒸汽压、人为可调性、热稳定性好的优点，其具有的功能化基团展示特有性能，因此成为酸性催化领域的研究热点。

中国专利CN201710169764.7公开了一种固体催化剂、其制备方法及其应用，该发明利用固载酸性离子液体为催化剂在固定床中进行烷基化反应分离间对甲酚，其中甲基单叔丁基酚的选择性在60％～70％。其中使用的烷基化剂为异丁烯，价格昂贵，不利于控制成本。尽管该发明采用了固定床反应器使得反应能够连续进行，为解决由于汽液两相接触不充分，异丁烯在混合间对甲酚溶液中停留时间太短，进而降低反应空速，即降低了生产效率。

与传统反应器相比，微通道反应器具有更大的生产优势。其传质传热效率高、对易放热反应控制好，提高了生产安全性；研发周期短，已完成的小试结果能够直接放大生产，并没有放大效应，既节约研究成本的同时加大了生产效益；还将连续反应替代了传统的间歇性反应，易于控制反应条件，对于甲酚烷基化等副产物较多的反应或其他复杂反应能更好地调控，提高反应物、生成物的选择性和转化率。因此，探索符合绿色化学目标的、降低成本增加效益的烷基化反应方法是必然的上升趋势。为达到以上目标，本发明探究利用酸性离子液体在微通道反应器连续制备甲基单叔丁基酚的方法具有重要意义。

发明内容

为此，本发明的目的提供一种环境污染小、选择高、生产成本低，利用酸性离子液体在微反应器进行对甲酚烷基化反应的方法。

为此，本发明提供的第一个技术方案是这样的：

一种利用酸性离子液体在微反应器进行甲酚烷基化反应的方法，依次包括下述步骤:

1)按照摩尔比1﹕0.5-3.0﹕0.02-0.08，称取对甲酚、烷基化剂、离子液体催化剂；