[发明专利]一种细粒径高白度焦磷酸哌嗪阻燃剂的制备方法在审
| 申请号： | 202011276007.8 | 申请日： | 2020-11-16 |
| 公开（公告）号： | CN112341405A | 公开（公告）日： | 2021-02-09 |
| 发明（设计）人： | 陈志钊;周侃 | 申请（专利权）人： | 清远市普塞呋磷化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D295/027 | 分类号： | C07D295/027;C07D295/023 |
| 代理公司： | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人： | 颜希文;郝传鑫 |
| 地址： | 511520 广东省清*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 细粒 径高白度焦 磷酸 阻燃 制备 方法 | ||
1.一种细粒径高白度焦磷酸哌嗪阻燃剂的制备方法，其特征在于：如下面反应式(Ⅰ)所示，包括以下步骤：
S1：在反应器中依次加入水、磷酸源和哌嗪源，所述的磷酸源为75％磷酸和/或85％磷酸，所述的哌嗪源为无水哌嗪和/或六八哌嗪；
S2：将反应器加热并搅拌一定时间；
S3：反应完毕后，关闭加热，反应液降温，得到含有中间体二磷酸哌嗪晶体的浆液；
S4：将含二磷酸哌嗪晶体的浆液转入球磨机内进行研磨，得到细粒径的二磷酸哌嗪浆液；
S5：将研磨后的二磷酸哌嗪浆液，按一定的喂料速度，投入喷雾干燥设备，调节喷雾干燥温度，进行高温脱水，得到细粒径高白度焦磷酸哌嗪粉末。
2.根据权利要求1所述的一种细粒径高白度焦磷酸哌嗪阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中，磷酸源与哌嗪源中的磷与氮的摩尔比为1：(0.9-1.1)。
3.根据权利要求1所述的一种细粒径高白度焦磷酸哌嗪阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤S2中，二磷酸哌嗪合成加热反应温度为50-95℃。
4.根据权利要求1所述的一种细粒径高白度焦磷酸哌嗪阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤S2中，二磷酸哌嗪合成反应时间为1-5小时。
5.根据权利要求1所述的一种细粒径高白度焦磷酸哌嗪阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤S3中，二磷酸哌嗪反应液降温至5-40℃。
6.根据权利要求1所述的一种细粒径高白度焦磷酸哌嗪阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤S4中，研磨后的二磷酸哌嗪浆液中，二磷酸哌嗪粉末的粒径范围控制在2-7μm。
7.根据权利要求1所述的一种细粒径高白度焦磷酸哌嗪阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤S5中，所使用的喷雾干燥为压力喷雾干燥、离心喷雾干燥和气流式喷雾干燥中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种细粒径高白度焦磷酸哌嗪阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中，喷雾干燥使用惰性气体保护。
9.根据权利要求8所述的一种细粒径高白度焦磷酸哌嗪阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤S5中，惰性气体为氮气或者氩气。
10.根据权利要求1所述的一种细粒径高白度焦磷酸哌嗪阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤S5中，喷雾干燥的温度范围为250-400℃。
11.根据权利要求1所述的一种细粒径高白度焦磷酸哌嗪阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤S5中，喷雾干燥的喂料速度为10-100kg/h。
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