[发明专利]镍基靶材及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种Nd_1-xA_xNiO₂超导薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

采用磁控溅射镀膜工艺将Nd_1-xA_xNiO₃靶材制备成Nd_1-xA_xNiO₃薄膜，然后将所述Nd_1-xA_xNiO₃薄膜进行还原处理，得到所述Nd_1-xA_xNiO₂超导薄膜；

其中，A=Ca或Sr或Ba， 0＜x＜1；

所述Nd_1-xA_xNiO₃靶材的制备方法包括以下步骤：

S1.将氧化钕、碱土碳酸盐、氧化镍作为原料，所述碱土碳酸盐为碳酸钙或碳酸锶或碳酸钡，进行第一次球磨，制备第一中间体；

S2.将所述第一中间体进行预烧，预烧温度为1150℃~1250℃，预烧时间为7 h~9 h，制备第二中间体；

S3.将所述第二中间体进行第二次球磨，然后进行造粒，制备第三中间体；

S4.将所述第三中间体制成靶材生坯并进行排胶处理，制备第四中间体；

S5.将所述第四中间体经程序式升温至烧结温度后进行烧结，然后经程序式降温至室温；所述烧结温度为1200℃~1300℃，烧结时间为2 h~4 h；所述程序式升温包括：先将所述生坯以5℃/min~10℃/min的速度升温至850℃~950℃，保持0.8 h~1.2 h，再以2℃/min~4℃/min的升温速率升至所述烧结的温度；所述程序式降温包括：在所述烧结的温度下，先以2℃/min~4℃/min的降温速率降至850℃~950℃，再降至室温；

所述还原处理包括以下步骤：

(1)将0.4g～0.6g的氢化钙粉末置入石英管底部，将锡纸包裹的Nd_1-xA_xNiO₃薄膜放入石英管中，并避免所述Nd_1-xA_xNiO₃薄膜表面沾到氢化钙粉末，抽去石英管内空气后作封管处理；

(2)将步骤（1）中处理好的石英管放入马弗炉中，以8℃/min～12℃/min的速率加热到270℃～290℃，保持1.5h～2.5h后冷却开管，得到所述Nd_1-xA_xNiO₂超导薄膜。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1中所述氧化钕、碱土碳酸盐、氧化镍的物质的量之比为：(1-x) : x : 1。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一次球磨和/或所述第二次球磨为湿法球磨，溶剂选自无水乙醇、去离子水中的至少一种，磨介选自氧化锆、氧化铝中的至少一种，磨介直径为0.5 mm~ 2 mm。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，按质量份计，所述原料或第二中间体 :所述溶剂 : 所述磨介=（0.8~1.2）:（0.8~1.2）:（1.8~2.2）。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3中所述造粒采用的粘结剂为聚乙烯醇溶液、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇中的至少一种。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂用量为所述原料质量的1%~5%。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3中所述第三中间体粒径为60~140目。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S4中所述靶材生坯由所述第三中间体经压力成型制得，所述压力为20 MPa~40 MPa，压制时间为10 min~14 min。