[发明专利]一种贮氚材料中氦存在状态的热分析装置

说明书

本发明提供了一种贮氚材料中氦存在状态的热分析装置，该方案包括有通过真空管道连接的样品室、四极质谱仪、消气剂床II、分子泵I、机械泵I，通过真空管道的合理布局设计，采用四极质谱法测量脱附的氦原子，克服了传统热分析方法直接测量样品本身的温度、热量和质量状态等分析精度苛刻的要求，并避免了热分析过程中材料的物相转变、结晶和氧化等现象对氦测量的影响。其余支路消气剂床的设计，进一步降低氚向环境的排放，解决了氚的辐射防护和排放等技术问题。

技术领域

本发明涉及的是氚材料检测分析领域，尤其是一种贮氚材料中氦存在状态的热分析装置。

背景技术

氚是一种重要的战略资源，一般采用铀、锆、钴、钛、钪等金属贮存。但氚具有β^-放射性，会不断衰变产生氦。而氦是一种惰性原子，虽不溶于金属，但易被材料中各种缺陷捕获而聚集成泡。随着氦的不断累积贮氚材料的力学性能下降，并发生肿胀、起皱、掉粉等老化效应，从而丧失贮氚功能。且到了老化末期，聚集的氦泡还会破裂，使氦出现“雪崩”式的释放，破坏贮氚容器真空，给贮氚系统带来安全问题。因此，迫切需要研究贮氚材料中氦的累积演化行为，认识其演化规律，从而为贮氚材料的选择，组织结构优化设计和老化期的预测提供技术支持。

要研究贮氚材料中氦的演化行为，必须要准确地鉴别氦在材料中的存在状态。由于氦原子与材料的不同结合态具有不同的束缚能，因此可以采用热分析的方法，使不同束缚状态的氦原子在不同的温度脱附出来，通过测量氦脱附与温度的关系，从而实现贮氚材料中氦存在状态的鉴别。

现有热分析技术是在控制温度下测定一种物质及其加热反应产物的物理性质随温度变化的一组技术，主要有差热分析法(DTA)、差示扫描量热法(DSC)和热重法(TG)等。

DTA法是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。该方法主要用于分析物质在热分析过程中的相转变、熔化、结晶结构的转变、升华、蒸发、脱氢反应、断裂或分解反应、氧化或还原反应、晶格结构的破坏和其它化学反应。

DSC法是在程序控制温度下，测量输给试样和参比物的功率差与温度关系的一种技术。DSC的主要特点是试样和参比物分别各有独立的加热元件和测温元件，并由两个系统进行监控。其中一个用于控制升温速率，另一个用于补偿试样和惰性参比物之间的温差。这就解决了DTA方法试样热量的定量测定比较困难的问题。

TG法是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。许多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。

上述三种的热分析方法不仅对温度、热量和质量的测量精度要求极高，而且对试样的质量、粒度、装样的紧密程度、试样的导热性和参比物的选择等都有很高的要求。其次，物质在热分析过程中的物相转变、结晶和氧化过程均对测量结果有重大影响，不适合贮氚材料中氦的脱附分析。此外，贮氚材料在热分析过程中还伴随大量氚的脱附，这不仅干扰氦的测量，还涉及到放射性物质氚的辐射防护和排放等问题需要解决。

发明内容

本发明的目的，就是针对现有技术所存在的不足，而提供一种贮氚材料中氦存在状态的热分析装置的技术方案，该方案能够解决脱附氦的定量测量问题，并避免热分析过程中材料的物相转变、结晶和氧化现象等对氦测量的影响，同时能够消除脱附的氚对氦测量的影响，并解决氚的辐射防护和排放等技术问题。

本方案是通过如下技术措施来实现的：