[发明专利]一种重质碳酸钙的表面功能化的制备方法在审
申请号: | 202011266147.7 | 申请日: | 2020-11-13 |
公开(公告)号: | CN112300603A | 公开(公告)日: | 2021-02-02 |
发明(设计)人: | 高大明;赵家东;秦广超;李奇洪;倪才雨;汪志辉;赵晓晓 | 申请(专利权)人: | 合肥学院;广西贺州市科隆粉体有限公司 |
主分类号: | C09C1/02 | 分类号: | C09C1/02;C09C3/06;C09C3/08 |
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地址: | 230601 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳酸钙 表面 功能 制备 方法 | ||
1.一种重质碳酸钙的表面功能化的制备方法,其特征在于:利用钛酸四丁酯或3-氨丙基三乙氧基硅烷两种改性剂对重质碳酸钙进行改性,在重质碳酸钙的表面修饰上二氧化钛或二氧化硅壳层,由于水解不完全,壳层表面分别带有丁氧基或乙氧基基团,改善重质碳酸钙表面疏水亲油性和有机体中的分散性,上述的重质碳酸钙表面丁氧基或乙氧基功能化的制备过程包括如下两种方法:
1.1重质碳酸钙表面丁氧基功能化的制备:首先,用电子天平称取0.4 ~ 0.6 g重质碳酸钙置于250 mL磨口锥形瓶中,再加入40 ~ 60 mL的无水乙醇配制成悬浮液,以500 rpm转速搅拌4 ~ 6 min,随后将加入4 ~ 6 mL钛酸四丁酯,搅拌3 ~ 5 min后,并加入2 ~ 4 mL的氨水,继续搅拌反应0.5 ~ 1.5 h,将产物用无水乙醇离心洗涤2 ~ 4次,再抽滤分离,然后在60 ℃真空烘箱中干燥5~7 h,得到表面修饰上二氧化钛壳层的重质碳酸钙,壳层表面带有丁氧基基团;
1.2重质碳酸钙表面乙氧基功能化的制备:首先,用电子天平称取0.5 ~ 1.0 g重质碳酸钙置于250 mL磨口锥形瓶中,再加入50 ~ 100 mL的无水乙醇配制成悬浮液,以400 rpm转速搅拌5 ~ 10 min,随后将加入3 ~ 5 mL 3-氨丙基三乙氧基硅烷,搅拌5 ~ 8 min后,并加入5 ~ 10 mL的氨水,继续搅拌反应11 ~ 13 h,将产物用无水乙醇离心洗涤2 ~ 4次,再抽滤分离,然后在60 ℃真空烘箱中干燥6 ~ 8 h,得到表面修饰上二氧化硅壳层的重质碳酸钙,壳层表面带有乙氧基基团。
2.根据权利要求1所述的一种重质碳酸钙的表面功能化的制备方法,其特征是:所述的重质碳酸钙的丁氧基或乙氧基功能化的催化剂是氨水。
3.根据权利要求1所述的一种重质碳酸钙的表面功能化的制备方法,其特征是:所述的重质碳酸钙的丁氧基或乙氧基功能化的起搅拌作用的是磁性转子。
4.根据权利要求1所述的一种重质碳酸钙的表面功能化的制备方法,其特征是:所述的重质碳酸钙的丁氧基或乙氧基功能化的制备中用无水乙醇清洗2 ~ 4次,其目的是去除未反应的改性剂及杂质等。
5.根据权利要求1所述的一种重质碳酸钙的表面功能化的制备方法,其特征是:所述的重质碳酸钙的丁氧基或乙氧基功能化的制备中所用抽滤装置是循环水式多用真空泵。
6.根据权利要求1所述的一种重质碳酸钙的表面功能化的制备方法,其特征是:所述的重质碳酸钙的丁氧基或乙氧基功能化的制备可以通过控制反应时间、加入改性剂的量和反应转速,得到的改性效果。
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