[发明专利]一种菲缩酮的合成及其降解方法

权利要求书

1.一种菲缩酮的合成及其降解方法，反应式如下图所示。

2.权利要求1所述的一种菲缩酮的合成及其降解方法，步骤如下：

(1)氮气气氛下，在Schlenk管中加入9-羟基菲0.2mmol，加入2mL溶剂，搅拌使底物完全溶解，溶剂是选自四氢呋喃、乙醚、甲苯、N，N-二甲基甲酰胺或二甲亚砜，

(2)加入0.75当量的碱，在氮气气氛下密封Schlenk管，碱的种类选自NaH，NaOH，KOH，CsOH，KOBu-t，Na，Cs₂CO₃，Na₂CO₃，K₂CO₃，DBU或DBN，

(3)在室温下搅拌，反应7h后，向Schlenk管中通氧气，密封Schlenk管，加热至TLC检测9-羟基菲完全消失，

(4)反应结束后，向反应液加入稀HCl溶液中和，用3×5mL CH₂Cl₂萃取，用无水硫酸镁干燥有机相，将有机相减压蒸馏，所得粗产物柱层析分离，洗脱剂为V石油醚∶V乙酸乙酯＝10∶1，得到菲缩酮，

(5)氧气气氛下，在Schlenk管中加入菲缩酮0.1mmol，加入溶剂搅拌溶解，溶剂是选自四氢呋喃、乙醚、甲苯、N，N-二甲基甲酰胺或二甲亚砜，

(6)加入6当量的碱，在氧气气氛下密封Schlenk管，加热至菲缩酮完全消失，

(7)反应结束后，向反应液加入稀HCl溶液中和，用3×5mL CH₂Cl₂萃取，用无水硫酸镁干燥有机相，将有机相减压蒸馏，所得粗产物柱层析分离，洗脱剂为V石油醚∶V乙酸乙酯＝5∶1，得到纯净的产物9-芴酮。

3.如权利要求2所述的一种菲缩酮的合成及其降解方法，其特征在于：步骤(2)和(6)中反应体系采用的碱为无机碱或有机碱，选自NaH，NaOH，KOH，CsOH，KOBu-t，Na，Cs₂CO₃，Na₂CO₃，K₂CO₃，DBU或DBN。

4.如权利要求2所述的一种菲缩酮的合成及其降解方法，其特征在于：步骤(3)和(5)中反应体系采用的氧化剂为氧气。

5.如权利要求2所述的一种菲缩酮的合成及其降解方法，其特征在于：步骤(3)和(6)中反应体系的温度在0℃～150℃之间。

6.如权利要求2所述的一种菲缩酮的合成及其降解方法，其特征在于：步骤(1)和(5)中所述的溶剂是选自四氢呋喃、乙醚、甲苯、N，N-二甲基甲酰胺或二甲亚砜。

7.如权利要求2所述的一种菲缩酮的合成及其降解方法，其特征在于：步骤(7)所降解的产物结构为9-芴酮。