[发明专利]一种介孔棒状二氧化硅的制备方法

说明书

本发明提供一种介孔棒状二氧化硅的制备方法，所述介孔棒状二氧化硅的制备以硅酸盐为原料，加入到模板剂中，搅拌均匀后加入碱溶液形成混合溶液，然后用纯水进行抽滤洗涤，干燥后通过高温煅烧去除模板得到介孔棒状二氧化硅。本发明制备的介孔棒状二氧化硅形貌均一、分散性能良好、制备工艺步骤少、操作简便、便于大规模生产。

技术领域

本发明涉及无机非金属材料技术领域，具体涉及一种介孔棒状二氧化硅的制备方法。

背景技术

众所周知，二氧化硅材料存在广泛并具有良好的生物相容性，其中介孔结构的二氧化硅纤维更是由于优异的光学、电学及特殊的形貌结构在吸附与分离、催化剂领域有广阔的应用前景，但在实际应用中其介孔二氧化硅的形貌、尺寸及分散性均影响着使用效果。目前，制备二氧化硅纤维的主要方法是静电纺丝法和溶胶凝胶法及硬模板法，虽然均能制备纳米或微米级的二氧化硅纤维，但均存在一定的弊端，在大规模工业化方面有一定的阻碍。

在公开号为CN107354516A，专利名称为多孔二氧化硅纤维静电纺丝液及静电纺丝法制备多孔二氧化硅纤维的方法的专利中，公开了使用硅溶胶、聚乙烯醇及造孔剂混合而成的静电纺丝液采用静电纺丝方法制备柔韧性较好的多孔二氧化硅纤维，但该法使用原料为有机硅源且需使用固定的静电纺丝机，过程繁琐。

在公开号为CN101602507B，专利名称为一种一维棒状介孔材料及其制备方法和应用的专利中，公开了利用硬模板即复合介孔膜的存在制备了长径比为50的棒状材料，该方法制备的棒状材料其尺寸易受模板剂的影响，且后续还需使用有机溶剂二氯甲烷溶解模板，不绿色环保。

在公开号为CN1240615C，专利名称为介孔二氧化硅纤维的制备方法的专利中，公开了采用有机硅源在含有表面活性剂的强酸条件下制备百微米级的二氧化硅纤维。但该方法的纤维产物形貌不均一，产率较低，且反应周期长，一般需要1-3天。

在公开号为CN108793174A，专利名称为一种介孔二氧化硅纤维及其制备方法的专利中，公开了采用特殊表面活性剂头基含四个羟基基团的Gemini表面活性剂为模板剂水热条件制备纳米级棒状材料，该方法制备条件苛刻，需要高温水热，且时间较长。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种介孔棒状二氧化硅的制备方法，这种方法制备的介孔棒状二氧化硅形貌均一、尺寸可控。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：一种介孔棒状二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：

步骤一：将模板剂溶于酸性溶液中，搅拌至澄清，形成溶液A；

步骤二：将硅酸盐溶于水中，搅拌至澄清，形成溶液B；

步骤三：将溶液B倒入溶液A中混合，搅拌均匀后，形成溶液C；

步骤四：向溶液C中加入稀释的碱溶液，搅拌均匀后静置至反应结束，形成混合液D；

步骤五：将反应结束的混合液D使用纯水进行抽滤洗涤，干燥后在500-700的温度条件下煅烧4-6小时去除模板，得到微米级介孔棒状二氧化硅。

优选地，所述步骤一中的模板剂为选自曲拉通X100、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)中的任意一种或两种及以上的混合物。

优选地，所述溶液B中硅酸盐与水的质量比为4-5:30-40。

优选地，所述步骤一中的酸性溶液为选自硝酸、硫酸、盐酸、醋酸中的任意一种或两种或以上的混合物。

优选地，所述溶液A中模板剂、酸性溶液和水的质量比为1-4：1-10：50-300。

优选地，所述步骤三中，所述搅拌时间为2～4小时。

优选地，所述步骤四中，所述搅拌时间为15～30秒。