[发明专利]一种以醚键桥联型双吡啶羧酸为配体的金属镍配合物及其合成方法与光催化应用有效
| 申请号: | 202011261350.5 | 申请日: | 2020-11-12 |
| 公开(公告)号: | CN112194687B | 公开(公告)日: | 2023-02-03 |
| 发明(设计)人: | 杨智;陆溪波 | 申请(专利权)人: | 云南师范大学 |
| 主分类号: | C07F15/04 | 分类号: | C07F15/04;C07D213/79;C07D213/803;B01J31/22;C01B32/40;B01D53/86;B01D53/62 |
| 代理公司: | 广州润禾知识产权代理事务所(普通合伙) 44446 | 代理人: | 郑永泉;黄洁玲 |
| 地址: | 650500 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 醚键桥联型双 吡啶 羧酸 金属 配合 及其 合成 方法 光催化 应用 | ||
1.以醚键桥联型双吡啶羧酸为配体的金属镍配合物,其分子式为C12H10N2NiO7·2(H2O),其结构式为:
。
2.根据权利要求1所述的以醚键桥联型双吡啶羧酸为配体的金属镍配合物,其特征在于,形态为固态晶体,属于正交晶系,空间群为Pbca,晶胞参数为:
3.一种如权利要求1~2任一项所述以醚键桥联型双吡啶羧酸为配体的金属镍配合物的合成方法,其特征在于,将2-氟吡啶-6-甲酸与六水合氯化镍在溶剂热反应下由二分子配体2-氟吡啶-6-甲酸转化合成醚键型配体,再与镍配位反应得到深蓝色的块状晶体。
4.根据权利要求3所述以醚键桥联型双吡啶羧酸为配体的金属镍配合物的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1. 用溶剂将2-氟吡啶-6-甲酸和六水合氯化镍溶解得到透明的混合液;
S2. 将步骤S1所得混合液密封后进行溶剂热反应,反应结束后缓慢冷却到室温,得到深蓝色的块状晶体;
S3. 洗涤步骤S2所得晶体,即得所述以醚键桥联型双吡啶羧酸为配体的金属镍配合物的单晶样品。
5.根据权利要求4所述以醚键桥联型双吡啶羧酸为配体的金属镍配合物的合成方法,其特征在于,步骤S1中,2-氟吡啶-6-甲酸和六水合氯化镍的摩尔比为1:1;溶剂为乙醇和水。
6.根据权利要求4所述以醚键桥联型双吡啶羧酸为配体的金属镍配合物的合成方法,其特征在于,步骤S2中,在120℃~140℃下进行溶剂热反应,反应时间为48h~96h;冷却的速度为5℃/h。
7.根据权利要求4所述以醚键桥联型双吡啶羧酸为配体的金属镍配合物的合成方法,其特征在于,步骤S3中,用乙醚洗涤步骤S2所得晶体。
8.一种如权利要求1~2任一项所述以醚键桥联型双吡啶羧酸为配体的金属镍配合物作为光催化剂的应用,其特征在于,以醚键桥联型双吡啶羧酸为配体的金属镍配合物作为二氧化碳还原成一氧化碳的光催化剂。
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