[发明专利]基于原位氨基硅烷和溴离子钝化制备铯铅溴钙钛矿量子点的方法有效
| 申请号: | 202011260441.7 | 申请日: | 2020-11-10 |
| 公开(公告)号: | CN112375567B | 公开(公告)日: | 2022-12-06 |
| 发明(设计)人: | 王向华;栗文斌;杨勇;王晓鸿 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
| 主分类号: | C09K11/66 | 分类号: | C09K11/66;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00;H01L51/50;H01L51/56 |
| 代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 卢敏 |
| 地址: | 230009 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 基于 原位 氨基 硅烷 离子 钝化 制备 铯铅溴钙钛矿 量子 方法 | ||
1.基于原位氨基硅烷和溴离子钝化制备铯铅溴钙钛矿量子点的方法,其特征在于:首先分别配制油酸铯前体溶液和含有溴化锌的溴化铅前体溶液,再在溴化铅前体溶液中加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷,然后通过热注入法将油酸铯前体溶液注入到溴化铅前体溶液中进行反应,从而获得表面形成有钝化层的铯铅溴钙钛矿量子点,包括如下步骤:
步骤1、油酸铯前体溶液的合成
在三颈烧瓶中加入碳酸铯、油酸和十八烯,通入氮气除水和氧,然后抽真空,升温至100~120℃,通氮气至正压,保温5分钟后继续升温至150℃,恒温搅拌至溶解,获得油酸铯前体溶液,使用前需加热到120℃;
步骤2、量子点的合成
在另一个三颈烧瓶中加入溴化铅、溴化锌和十八烯,通入氮气除水和氧,然后抽真空,升温到100~120℃,通氮气至正压,恒温搅拌0.5~1h,然后加入油酸和3-氨基丙基三甲氧基硅烷,将温度升至150℃继续搅拌至溴化铅、溴化锌全部溶解;再升温至165~170℃,注入步骤1所合成的油酸铯前体溶液,反应5~10s,然后冰水浴冷却至室温,获得表面形成有钝化层的CsPbBr3量子点母液;其中,溴化铅、溴化锌、十八烯、油酸、3-氨基丙基三甲氧基硅烷和油酸铯前驱溶液的质量体积比为0.15g:0.45g:10~15mL:1~1.2mL:1~1.2mL:1.5~2mL;
步骤3、量子点的纯化
将步骤2所获得的量子点母液与乙酸乙酯混合后,进行离心清洗,所得沉淀分散在溶剂中,即获得纯化后的量子点分散液。
2.根据权利要求1所述的基于原位氨基硅烷和溴离子钝化制备铯铅溴钙钛矿量子点的方法,其特征在于:步骤1中,碳酸铯、油酸和十八烯的质量体积比为0.8g:2~3mL:35~50mL。
3.根据权利要求1所述的基于原位氨基硅烷和溴离子钝化制备铯铅溴钙钛矿量子点的方法,其特征在于:步骤3中,乙酸乙酯与量子点母液的体积比为2~3:1。
4.根据权利要求1所述的基于原位氨基硅烷和溴离子钝化制备铯铅溴钙钛矿量子点的方法,其特征在于:步骤3中,所述溶剂为庚烷、己烷或甲苯,所得量子点分散液的浓度为5~10mg/mL。
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