[发明专利]一种基于复合结构纳米酶的电化学传感器及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 202011259882.5 | 申请日: | 2020-11-12 | 
| 公开(公告)号: | CN112378969B | 公开(公告)日: | 2021-07-16 | 
| 发明(设计)人: | 张源;马宇洁;应孜;吕煜;纪冬青;温维佳 | 申请(专利权)人: | 上海大学 | 
| 主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/48 | 
| 代理公司: | 北京东方盛凡知识产权代理事务所(普通合伙) 11562 | 代理人: | 王颖 | 
| 地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 复合 结构 纳米 电化学传感器 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种纳米酶电化学传感器在检测硝基苯类化合物中的应用,其特征在于,所述纳米酶电化学传感器的制备方法包括以下步骤:
A、将复合结构纳米酶分散在无水乙醇和Nafion溶液以体积比为(3~8)∶1配制得到的混合液中,得到复合结构纳米酶浓度为10~50mg/mL的溶液,之后超声处理15~45min获得油墨;
B、将步骤A中所得油墨沉积于电化学传感芯片工作电极表面,于室温下干燥后,即得所述用于检测硝基苯类化合物的纳米酶电化学传感器;
步骤A中,所述复合结构纳米酶,包括基底以及生长在所述基底表面的金属氧化物纳米阵列,所述基底为二维层状纳米材料,所述二维层状纳米材料与金属氧化物纳米阵列的质量比为(1~5)∶(1~4);所述二维层状纳米材料为二硫化钼或石墨烯,所述金属氧化物为四氧化三钴、四氧化三铁、五氧化二钒或氧化镍;所述纳米阵列为纳米线阵列、纳米柱阵列、纳米棒阵列或纳米片阵列。
2.根据权利要求1所述的纳米酶电化学传感器在检测硝基苯类化合物中的应用,其特征在于,步骤A中所述复合结构纳米酶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将二维层状纳米材料分散于去离子水、无水乙醇或二甲基甲酰胺溶液中,将所得分散液涂覆在硅片表面,干燥;
(2)将金属盐前驱体溶于无水乙醇或去离子水中,并将所得溶液涂覆于步骤(1)所得硅片上,干燥,煅烧、冷却后取出;
(3)配制含金属盐、沉淀剂和表面活性剂的混合水溶液,将步骤(2)所得冷却后的硅片置于所述混合水溶液上方反应,反应结束后取出,洗涤、干燥、煅烧,即得所述复合结构纳米酶。
3.根据权利要求2所述的纳米酶电化学传感器在检测硝基苯类化合物中的应用,其特征在于,步骤(1)中,所述分散液中,二维层状纳米材料的浓度为0.2~0.5mg/mL。
4.根据权利要求2所述的纳米酶电化学传感器在检测硝基苯类化合物中的应用,其特征在于,步骤(2)中,所述金属盐前驱体为钴盐、铁盐、钒盐或镍盐,所述溶液中,金属盐前驱体的浓度为1~10mM;所述煅烧在惰性气体氛围下进行,煅烧温度为300~500℃,煅烧时间为20~40min。
5.根据权利要求2所述的纳米酶电化学传感器在检测硝基苯类化合物中的应用,其特征在于,步骤(3)中,所述金属盐为钴、铁、钒或镍的氯化物盐、硫酸盐、乙酸盐或乙酰丙酮盐,所述沉淀剂为尿素或氟化铵,所述表面活性剂为甘油或吐温80;所述混合水溶液中,金属盐的摩尔浓度为10~80mM,沉淀剂的摩尔浓度为10~80mM,表面活性剂与水的体积比为1∶(3~8),所述反应在密闭条件下进行,反应温度为100~200℃,反应时间为10~30h。
6.根据权利要求2所述的纳米酶电化学传感器在检测硝基苯类化合物中的应用,其特征在于,步骤(3)中,所述洗涤为依次采用无水乙醇、去离子水洗涤;所述煅烧在惰性气体氛围中进行,煅烧温度为350~500℃,煅烧时间为2~4h。
7.根据权利要求1所述的纳米酶电化学传感器在检测硝基苯类化合物中的应用,其特征在于,所述硝基苯类化合物为2 ,4 ,6-三硝基甲苯、2 ,4-二硝基甲苯、对硝基甲苯、对硫磷、甲基对硫磷或五氯硝基苯。
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