[发明专利]一种玄武岩纤维浸润剂增强改性方法

权利要求书

1.一种玄武岩纤维浸润剂增强改性方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，双硅烷制备，包括以下子步骤：

(1).依据1mol伯胺硅烷与2mol环氧硅烷或1mol仲胺硅烷与1mol环氧硅烷的反应比例，根据所选定的反应物料，设定反应温度85-120℃，将200g环氧有机硅烷添加至反应釜中预热，并全程通入惰性保护气体；

(2).上述反应可在微波反应器中进行，也可在常规油浴锅中进行；

(3).将60-320g胺基有机硅烷分2-5批次地缓慢添加至反应釜中，持续搅拌或分散；

(4).上述搅拌是指磁力搅拌或机械搅拌，搅拌速度为800-1200r/min；分散是指使用20-25kHz功率的浸入式超声探头进行分散作用；

(5).反应物料每隔10-20min进行红外检测，对胺基团和环氧基团含量进行分析，反应1-3小时后，得到反应产物双硅烷；

步骤二，双硅烷的水解及气相SiO₂的表面改性，按照如下子步骤进行：

(1).按照去离子水：双硅烷的质量比为20:1，称取双硅烷和去离子水，调节溶液pH为4-6，pH调节剂为冰醋酸；

(2).采用含有仲胺基团的胺基有机硅烷为原料所制备的双硅烷在水解时还需额外添加甲醇或乙醇，即原料分子结构中官能团若为甲氧-硅基团则添加甲醇，若为乙氧-硅基团则添加乙醇；按照去离子水：双硅烷：醇的质量比为40:2:1，称取双硅烷、去离子水和醇，调节溶液pH为4-6，pH调节剂为冰醋酸；

(3).在300-500r/min下搅拌2-4小时，即得双硅烷水解液；

(4).按照1g气相SiO₂/100mL双硅烷的添加比例，称取气相SiO₂，并将其加入第1或2步溶液中，继续在300-500r/min下搅拌3-4小时，即得气相SiO₂分散的双硅烷水解液；

步骤三，增强型浸润剂的配制，按照如下子步骤进行：

(1). 根据不同厂家所用的不同类型的浸润剂配方，按照体积比为3:1-5:1，使用去离子水将除有机硅烷外的其它所有组分按要求分别在预配釜中稀释配制好，然后依次加入配制釜内并不断搅拌，搅拌速度为20-30r/min；

(2). 有机硅烷为γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷或γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种，按照去离子水：有机硅烷的体积比为5:1-15:1，冰醋酸调节pH为4-6，分别在预配釜内水解，然后加入配制釜中并不断搅拌，搅拌速度与第1步相同；

(3). 将步骤二中制备得到的双硅烷水解液或气相SiO₂分散的双硅烷水解液，全部加入配制釜中并继续搅拌，搅拌速度与第1步相同；

(4). 在配制釜中加入去离子水至配制量，调节pH值至4-6，即得增强型浸润剂。